Здравствуйте, я написал об этом на vespiary и reddit и не получил никакой помощи. Это копия и вставка из сообщения на reddit. Я не знаю, есть ли что-то, что я упускаю, но я буду платить за помощь на данный момент.
Промежуточный продукт PyCC получен бисульфитным методом, кристаллизуется за ночь в холодильнике и плавится при температуре около 27c, что достаточно близко к литературному значению.
Реактив Гриньяра изготовлен из бромбензола реактивного класса и высушенного Thf, он также разлагается при добавлении воды.
PyCC в Thf добавляют по каплям к реактиву гриньяра в Thf, в результате чего образуются пузырьки, и затем выдерживают в течение 3 часов. На этом этапе все выглядит хорошо, но я пробовал эту хрень уже 3 раза и не могу получить никакого продукта.
Гасящая смесь состоит из хлорида аммония и воды, реакционная смесь добавляется по каплям, в результате чего образуются капельки того, что, как я предполагаю, является солями магния, которые растворяются после дальнейшего добавления хлорида аммония и воды.
Прозрачную, слегка основную смесь дважды экстрагируют толуолом, а затем добавляют количество концентрированного hcl, эквимолярное количеству прогнозируемого продукта. Азеотропную перегонку проводят до тех пор, пока не останется только желтая толуольная масса, а то немногое, что кристаллизуется при добавлении ацетона, будет неактивным.
Где в моей работе я ошибаюсь? Нужно ли мне проводить кислотное основание перед азеотропной дистилляцией? Я на 99% уверен, что проблема именно в этой разработке, потому что все предыдущие шаги и реагенты работают так, как ожидалось. У меня нет hbr, и буквально единственное, что я могу придумать, чтобы попробовать, это гасить смесь с помощью hcl, а не хлорида аммония.
Редактирование: не уверен, насколько это важно, но ничего из этого не было сделано на льду, добавление PyCC было добавлено к гриньяру после того, как магний был полностью растворен и снят с нагрева. Добавление этого вещества в раствор для гашения было сделано после того, как он простоял при комнатной температуре в течение 15 минут после 3-часового рефлюкса. Но в обоих случаях не было никакой сумасшедшей реакции, так что я не вижу необходимости делать это на льду.
Редактирование: в следующий раз я поместил раствор в морозилку на час перед гашением, для которого использовал только лед и хлорид аммония. Сделал еще более базовым с разбавленным Naoh и экстрагировал толуолом. Дин Старк, а не дистилляция, сначала отделил thf, а теперь жду, когда отделится hcl. Все еще открыт для любых предложений
Редактировать редактировать редактировать: не имеет никакого отношения к температуре льда. По-прежнему, блядь, ничего
Промежуточный продукт PyCC получен бисульфитным методом, кристаллизуется за ночь в холодильнике и плавится при температуре около 27c, что достаточно близко к литературному значению.
Реактив Гриньяра изготовлен из бромбензола реактивного класса и высушенного Thf, он также разлагается при добавлении воды.
PyCC в Thf добавляют по каплям к реактиву гриньяра в Thf, в результате чего образуются пузырьки, и затем выдерживают в течение 3 часов. На этом этапе все выглядит хорошо, но я пробовал эту хрень уже 3 раза и не могу получить никакого продукта.
Гасящая смесь состоит из хлорида аммония и воды, реакционная смесь добавляется по каплям, в результате чего образуются капельки того, что, как я предполагаю, является солями магния, которые растворяются после дальнейшего добавления хлорида аммония и воды.
Прозрачную, слегка основную смесь дважды экстрагируют толуолом, а затем добавляют количество концентрированного hcl, эквимолярное количеству прогнозируемого продукта. Азеотропную перегонку проводят до тех пор, пока не останется только желтая толуольная масса, а то немногое, что кристаллизуется при добавлении ацетона, будет неактивным.
Где в моей работе я ошибаюсь? Нужно ли мне проводить кислотное основание перед азеотропной дистилляцией? Я на 99% уверен, что проблема именно в этой разработке, потому что все предыдущие шаги и реагенты работают так, как ожидалось. У меня нет hbr, и буквально единственное, что я могу придумать, чтобы попробовать, это гасить смесь с помощью hcl, а не хлорида аммония.
Редактирование: не уверен, насколько это важно, но ничего из этого не было сделано на льду, добавление PyCC было добавлено к гриньяру после того, как магний был полностью растворен и снят с нагрева. Добавление этого вещества в раствор для гашения было сделано после того, как он простоял при комнатной температуре в течение 15 минут после 3-часового рефлюкса. Но в обоих случаях не было никакой сумасшедшей реакции, так что я не вижу необходимости делать это на льду.
Редактирование: в следующий раз я поместил раствор в морозилку на час перед гашением, для которого использовал только лед и хлорид аммония. Сделал еще более базовым с разбавленным Naoh и экстрагировал толуолом. Дин Старк, а не дистилляция, сначала отделил thf, а теперь жду, когда отделится hcl. Все еще открыт для любых предложений
Редактировать редактировать редактировать: не имеет никакого отношения к температуре льда. По-прежнему, блядь, ничего
