Введение
Существует простой метод извлечения пиперина из черной бумаги. Пиперин может быть использован в качестве прекурсора для синтеза MDMA в несколько этапов.Реактивы:
- Молотый черный перец 300 г;
- Этанол 616 мл (88%);
- Гидроксид калия (KOH) 24 г;
- Дистиллированная вода ~1 л;
- Экстрактор Сокслета 500 мл.
- Круглая или плоскодонная колба;
- Рефлюкс-конденсатор;
- Рукава из фильтровальной бумаги [вместо рукава из фильтровальной бумаги можно использовать специальные целлюлозные наперстки];
- Бумажный фильтр;
- Десикатор со щелочью или вакуумный;
- Морозильная камера;
- Кипящая стружка;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
- Мензурки (1 л; 500 мл; 250 мл x2, 100 мл x 2);
- Нагревательная пластина;
- Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г);
- Пластиковая ложка;
- Индикаторная бумага для определения pH;
- Стеклянная палочка и шпатель;
Процедуры
Этап 1. Экстракция пиперина
1. Молотый черный перец 300 г - это 5 партий экстракции по 60 г каждая.
2. Рукав из фильтровальной бумаги помещают в экстрактор Сокслета.
3. Молотый черный перец засыпают в рукав.
4. В колбу с кипящей стружкой наливают 400 мл этанола (88%) и собирают экстрактор.
5. Спирт доводят до кипения и начинают процесс экстракции.
6. Цикл конденсации спирта повторяют до тех пор, пока из рукава не будет стекать бесцветный этанол.
7. Когда этанол станет бесцветным, в рукав помещают следующую порцию молотого перца (60 г).
Этап 2. Изолирование пиперина
9. Гидроксид калия растворяют в этаноле.
10. Полученный экстракт черного перца фильтруют через бумажный фильтр непосредственно в приготовленный этанольный раствор KOH.
11. Полученный раствор нагревают до 60-70℃.
12. В нагретый раствор порциями приливают дистиллированную воду (около 1 л) до прекращения образования желтого пиперинового осадка.
13. Полученную суспензию охлаждают в морозильной камере в течение 24 ч.
14. Выпавший осадок фильтруют через бумажный фильтр.
15. Отфильтрованный осадок пиперина высушивают в дешикаторе над щелочью или под тепловентилятором до постоянной массы.
16. Осадок должен иметь легкий запах перца и температуру плавления 127-128°C.
17. Выход экстракционного пиперина составляет 17 г.
1. Молотый черный перец 300 г - это 5 партий экстракции по 60 г каждая.
2. Рукав из фильтровальной бумаги помещают в экстрактор Сокслета.
3. Молотый черный перец засыпают в рукав.
4. В колбу с кипящей стружкой наливают 400 мл этанола (88%) и собирают экстрактор.
5. Спирт доводят до кипения и начинают процесс экстракции.
6. Цикл конденсации спирта повторяют до тех пор, пока из рукава не будет стекать бесцветный этанол.
7. Когда этанол станет бесцветным, в рукав помещают следующую порцию молотого перца (60 г).
Примечание: Спирт в колбе не должен заменяться в течение всего процесса экстракции.
8. Таким образом, экстракция продолжается до тех пор, пока не закончится все количество молотого перца.Этап 2. Изолирование пиперина
9. Гидроксид калия растворяют в этаноле.
10. Полученный экстракт черного перца фильтруют через бумажный фильтр непосредственно в приготовленный этанольный раствор KOH.
11. Полученный раствор нагревают до 60-70℃.
12. В нагретый раствор порциями приливают дистиллированную воду (около 1 л) до прекращения образования желтого пиперинового осадка.
13. Полученную суспензию охлаждают в морозильной камере в течение 24 ч.
14. Выпавший осадок фильтруют через бумажный фильтр.
15. Отфильтрованный осадок пиперина высушивают в дешикаторе над щелочью или под тепловентилятором до постоянной массы.
16. Осадок должен иметь легкий запах перца и температуру плавления 127-128°C.
17. Выход экстракционного пиперина составляет 17 г.
