Проблема с получением соли в толуоле (2cb) помогите :(

[Babazik]

Я пытался сделать 2cb в эти дни, на последней стадии после бромирования я добавляю NAOH, чтобы 2cb перешел в слой толуола (который добавляется немного позже), толуол отсасывается и должен генерировать 2cbHCL при добавлении hcl, но вместо этого образуется только черная слизь, которая тонет на дне, Я пробовал брать только самый концентрированный толуол, сверху, и пытаться генерировать только в нем (думая, что в более высокой концентрации будет легче генерировать соль, и столкнулся с проблемой, что препарат просто не хочет генерировать соль в растворителе?

 

[Babazik]

фото

 

[G.Patton]

Почему вы используете толуол? Попробуйте сделать это с помощью CH2Cl2, как описано здесь.

 

[Babazik]

У меня сейчас куча проблем, я добавил 35% hcl в толуол, и он должен был генерировать 2CB hcl соль, но она не образуется, я проверю с моим химическим поставщиком завтра о DCM, любые идеи, почему соль не от? Если я добавлю hcl к толуолу с 2cb, он будет тонуть как темное масло?

 

[Babazik]

Привет, у меня возникла новая угроза с процессом, надеюсь, вы сможете мне помочь.

Роман 2cb синтез + проблемы с картинками, пожалуйста, помогите мне выяснить это

Я пришел вокруг этот роман способ и попытался сделать это, но столкнулся с проблемами, я надеюсь, вы можете помочь мне выяснить это. я заказал 1 кг 2,5 Dmba из Китая. это шаги : 1. Растворите 8,3 г (50 ммоль) 2,5-диметоксибензальдегида в 50 мл метанола и 6,1 г (100 ммоль) нитрометана в 1 л мензурке. Перемешайте...

chemforum.info

Надеюсь, вы сможете мне помочь, также у меня есть доступ к DCM, и что вы думаете о стадии восстановления с ZINC и ipa экстракции для 2ch.
Спасибо, надеюсь, я смогу разобраться с этим.

 

[G.Patton]

Выглядит просто, а вы считали урожай?

 

[Babazik]

Около 45-60% от 2,5 dmba единственная проблема заключается в том, что его нужно работать в очень холодных условиях (около 0oC) я запускаю его в морозильной камере, но ледяная соляная баня будет делать, я запускаю его около 10oC и 2ch выходит темным, и я знаю, что он должен быть светло-желтым, вы можете видеть в IPA второй фотографии слева, возможно, мой темный 2ch вышел не очень хорошо, что повлияло на бромирование и образование слизи, любые идеи, что может произойти, что он становится темнее при более высоких температурах? Например, 10oC, что не так уж и жарко, я проведу реакцию сегодня при 0C, как сказал мне друг, и сообщу о цвете.

 

[G.Patton]

Другой путь реакции и другие продукты. Перед проведением следующих реакций необходимо проверить температуру плавления 2C-H*HCl. Температура плавления составляет 138-139 °C. Температура кипения свободного основания составляет 80-100 °C при 0,4 мм рт. ст.