Проблемы синтеза фосфата амфетамина из P2NP с помощью Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Здравствуйте,

Как я уже описывал в другой теме, у меня возникли проблемы с синтезом фосфата амфетамина из P2NP через Al/Hg. Я уже сделал две партии с одним и тем же результатом: слишком высокий выход любых неорганических солей (например, 85 г из 10 г P2NP). Я следовал каждому шагу из видео с этого сайта и прочитал все темы на этом форуме, а также несколько других руководств. Я алканизировал свою последнюю партию около 14 часов назад, и вот как она выглядит сейчас

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

У меня почему-то получилось три слоя. Средний похож на верхний из моих первых двух партий, не знаю, почему у меня получился третий.
Кто-нибудь знает, что могло пойти не так с первыми двумя партиями, какая ошибка могла привести к таким результатам, которые я получил? Что мне делать с этой партией? Декантировать только первый слой, декантировать первые два или декантировать оба в 2 разные мензурки?

Буду рад любому совету, заранее спасибо,

Ли

 

[Mohammed_Lee]

Обновление: я решил поместить средний и верхний слой в делительную воронку, слил средний слой обратно в мензурку и добавил фосфорную кислоту, но соль не выпала (даже после того, как я добавил достаточно, чтобы достичь pH 3).

 

[the money]

? ответить ?

 

[Mohammed_Lee]

Я так и сделал и с помощью консультаций от "денег" пришел к лучшим результатам. Сейчас я оптимизирую свою методику в ожидании результатов анализа. Вот краткое описание моих следующих попыток:
Химикаты, которые я использовал:

Фольга (не знаю, сколько, но премиум-класса из супермаркета, толще, чем дешевые), нарезанная полосками примерно 0,5x5 см.
HAc 98%
IPA 99,9% (согласно этикетке, но когда я попытался высушить его с помощью Natriumsulfate, я заметил, что он содержит довольно много воды) Я использовал его, потому что я думал, что он идет в RM, который содержит воду в любом случае.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Ацетон Ph.Eur (без воды)

следующая попытка:

Основная реакция с охлаждением закончилась через 10-15 минут, RM стоял еще 20 минут (под рефлюксом) при температуре около 40°C. Через 1:30 часа я перенес его в мензурку через сито и использовал немного IPA, чтобы смыть остатки из круглой колбы в мензурку. Затем я добавлял концентрированный раствор NaOH небольшими порциями, пока не достиг pH около 11. Раствор простоял около 6 часов, и в этот раз что-то изменилось. Два слоя разделились довольно быстро. Нижний слой был почти черным, а верхний имел желтовато-коричневый цвет. Реакция закончилась быстрее, потому что через 3 часа я уже не видел пузырьков. Нижний слой составляет около 210 мл, а верхний - 130 мл.
Я подкислил две части: одну с H2SO4/ацетоном 1:4 и другую с H3PO4 (неразбавленную). Первая половина была желтоватой до промывки Актоном, и в итоге я получил около 2,5 г.
После того, как вторая часть испарилась при 40°C, продукт стал розово-красным, что мне непонятно, так как я добавлял кислоту по каплям, а когда дошел до 7, то очень осторожно и медленно. Когда она достигла 7, я дал ей отдохнуть в течение 20 минут, периодически помешивая, прежде чем добавить последние капли. Поскольку pH-бумага не так точна, я остановился, когда она показала что-то между 6 и 7.

Следующая партия испаряется прямо сейчас, и у меня осталось несколько вопросов:

Я хочу, чтобы ацетон был сухим, поэтому я хранил небольшую его часть на молекулярном сите 3A. Он становится светло-желтым (из-за "пыли" от молекулярного сита, я полагаю), как я могу предотвратить это?

Есть ли какой-нибудь другой метод, кроме простого добавления H3PO4 до достижения нужного pH и последующего выпаривания всей смеси? Я не могу найти много информации об этом здесь, так что если у кого-то есть опыт или источники, пожалуйста, дайте мне знать.

С наилучшими пожеланиями,
Ли

 

[Mohammed_Lee]

У вас также были проблемы с чрезмерным подкислением основы. Я просто выпаривал следующую партию и снова выпаривал: Я перестал добавлять H2PO4, когда pH был больше на уровне 7, чем 6, и партия стала розовой/красной после сушки.
Возможно ли, что это связано с процессом выпаривания, нужно ли добавлять кислоту до достижения pH 8 или 9, выпаривать половину жидкости и затем снова проверять pH?

 

[Mohammed_Lee]

Во время промывки произошло нечто странное. Я добавил примерно в 4 раза больше ацетона и получил глубокий оранжевый верхний слой. Я снова измерил pH, и он по-прежнему находился где-то между 6-7, после добавления капли ацетона 1:1 H3PO4 он поднялся до 6.
Я перелил верхний слой в другую мензурку, добавил несколько капель смеси кислоты и ацетона, и выпало еще немного соли.
Значит, я допустил ошибку на другом этапе синтеза.

 

[UWe9o12jkied91d]

Возможно, вы недостаточно базифицируете перед дилюцией?
Красный цвет свидетельствует о переизбытке кислоты, поэтому перед измерением следует медленно перемешивать.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Братан, какого цвета было то, что плавало на поверхности при базировании до pH 12?
Основное правило химии гласит: если вы добавите в реакцию дерьмо, то в итоге получите дерьмо.

 

[w2x3f5]

Вы производите фосфат или сульфат натрия в хороших масштабах. В конце у вас есть раствор спирта со свободным аминным основанием и большое количество воды, и в этой смеси очень хорошо растворяется гидроксид натрия, который вы затем подкисляете серной или фосфорной кислотой. В целом ваша работа ужасна.

 

[Manisj@1290]

Any One Help me

Я пытался сделать амфетамин. Я нарезал 6 грамм алюминиевой фольги на мелкие кусочки и положил их в колбу объемом 2 л, затем добавил немного нитрита ртути, затем 200 мл воды. Через некоторое время из смеси начал выходить дым, а вода стала немного черной, я промыл ее водой 3 раза.

Затем я смешал 5 грамм P2NP в 50 мл спирта изопропанола и 50 мл воды и нагрел, когда весь P2NP растворился, тогда я смешал 25 мл ледяной уксусной кислоты и поместил в ту же колбу с алюминиевой амальгамой, но экзотермической реакции не было. Примерно через 20 минут стало видно очень мало пузырьков.
Алюминиевая фольга растворялась в реакции очень медленно, через 3-5 часов, когда вся алюминиевая фольга была растворена, я получил смесь растворов черного цвета.

Затем я приготовил раствор гидроксида натрия и после охлаждения добавил его в раствор, началась реакция, я увидел 2 слоя, я отделил верхний слой,
После этого я приготовил раствор из 10 мл ацетона и 1 мл серной кислоты и смешал их в отдельной посуде без амфетамина. Когда pH бумаги стал нейтральным, я перестал добавлять раствор серной кислоты и ацетона в основу без амфетамина, в результате чего выпало немного осадка, и я получил амфетамин в очень небольшом количестве, примерно 1,5 грамма.
Затем я держал его на некотором расстоянии от горящей лампочки , чтобы он высох. Через несколько часов амфетамин высох, тогда я завернул его в бумагу, и когда я снова посмотрел через несколько часов, амфетамин снова стал немного влажным, и количество, которое я получил, стало меньше.
Затем я дал небольшую дозу в 20-25 мг одному человеку, и у него поднялась температура и немного закружилась голова. И это совсем не похоже на то удовольствие или возбуждение, которое испытываешь после приема амфетаминов.

Подскажите, пожалуйста, какую ошибку я допустил и почему это не работает?

 

[w2x3f5]

Скорее всего, не хватает соли ртути или фольга загрязнена, верхний слой после добавления щелочи стал желто-красного цвета? Вы получили сульфат натрия, смешанный с амфетамином, поэтому на воздухе он становится влажным.

 

[Manisj@1290]

После добавления щелочи цвет свободной основы амфетамина стал слегка красным. как избежать влаги от соли амфетамина

 

[w2x3f5]

проблема с Al\Hg

 

[w2x3f5]

Для получения 1 грамма пропена необходимо взять 15 мл изопропилового спирта, 9 мл уксусной кислоты (98 процентов) и 5 мл воды, 1,2 грамма фольги (толщиной 50 микрон) + 75 миллиграммов нитрата ртути. При правильной работе на выходе получится около 80 процентов вещества, не содержащего примесей сульфата натрия.

 

[HIGGS BOSSON]

Нужный вам слой - верхний, светло-желтый.
Выпадает ли сульфат в осадок при добавлении серной кислоты?
При окислении фосфата хлопья образуются не сразу, их нужно подкислить до нейтрального состояния и поставить выпариваться в теплое место для кристаллизации.
Многие молодые химики интересуются фосфатами, потому что в некоторых случаях ортофосфорную кислоту купить проще, чем серную. Да и эффект от амфетаминфосфата лично мне нравится больше - более мягкий эффект.
Мы сделаем видео на тему получения различных солей амфетамина для сообщества BB.