Продин - это анальгетический опиоид, являющийся аналогом петидина. Альфа-продин на 97 % мощнее морфина (подкожно), а бета-продин на 550 % мощнее морфина SC.
Реактивы:
76 частей по весу водного 37%-ного раствора формальдегида медленно добавляют к 84 частям по весу 40%-ного раствора метиламина при перемешивании и охлаждении, температура поддерживается ниже 10C/50F. Твердый едкий натр добавляют небольшими порциями до образования и разделения двух слоев. Верхний слой отбирают. Нижний слой экстрагируют бензолом и экстракты добавляют к верхнему слою (это можно пропустить, но выход будет ниже).
Полученный раствор сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют. При 65-75C (149-167F) / 35мм получают фракцию практически чистого N,N',N"-триметилтриметилентриамина (гексагидро-1,3,5-триметил-1,3,5-триазина) в количестве не менее 36 частей по весу.
Синтез продина
Примечание: Фосфорная кислота не требуется, так как она используется в качестве катализатора. Поскольку пропионовый ангидрид используется только для связывания воды в фосфорной кислоте, он может быть заменен на пропионовую кислоту. От использования пропионового ангидрида можно отказаться ценой более низкого выхода на 20-25%.
Смешайте кислоту и стирол, медленно добавьте амин. Нагревайте в течение 4 часов, дайте постоять 2 дня, затем продолжайте.
К перемешиваемой, охлажденной смеси 298 частей пропионовой кислоты и 175 частей пропионового ангидрида добавляют 85%-ную фосфорную кислоту до общего количества 150 частей. Когда тепло больше не выделяется, медленно добавляют 103 части гексагидро-1,3,5-триметил-1,3,5-триазина и 104 части 2-фенил-1-бутена. Смесь перемешивают при 125C в течение 18 часов, охлаждают и выливают в 3000 частей воды. Водную смесь экстрагируют бензолом.
Бензольный раствор сушат над карбонатом калия и перегоняют. Фракционирование под пониженным давлением дает фракцию из 7 частей, перегоняющуюся при 30-80C/1,5 мм, фракцию из 27 частей, перегоняющуюся при 80-120C/1,5 мм, фракцию из 31 части, перегоняющуюся при 120-160C/1,5 мм, и 16 частей остатка. Третья фракция перегоняется при 120-135C/1,5 мм.
Таким образом, продукт содержит продин. Выход около 30%
Реактивы:
- N,N',N"-триметилтриметилентриамин (гексагидро-1,3,5-триметил-1,3,5-триазин)
- 2-фенил-1-бутен
- пропионовая кислота, пропионовый ангидрид
- фосфорная кислота [необязательно]
- бензол
- карбонат калия
- вода
76 частей по весу водного 37%-ного раствора формальдегида медленно добавляют к 84 частям по весу 40%-ного раствора метиламина при перемешивании и охлаждении, температура поддерживается ниже 10C/50F. Твердый едкий натр добавляют небольшими порциями до образования и разделения двух слоев. Верхний слой отбирают. Нижний слой экстрагируют бензолом и экстракты добавляют к верхнему слою (это можно пропустить, но выход будет ниже).
Полученный раствор сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют. При 65-75C (149-167F) / 35мм получают фракцию практически чистого N,N',N"-триметилтриметилентриамина (гексагидро-1,3,5-триметил-1,3,5-триазина) в количестве не менее 36 частей по весу.
Синтез продина
Примечание: Фосфорная кислота не требуется, так как она используется в качестве катализатора. Поскольку пропионовый ангидрид используется только для связывания воды в фосфорной кислоте, он может быть заменен на пропионовую кислоту. От использования пропионового ангидрида можно отказаться ценой более низкого выхода на 20-25%.
Смешайте кислоту и стирол, медленно добавьте амин. Нагревайте в течение 4 часов, дайте постоять 2 дня, затем продолжайте.
К перемешиваемой, охлажденной смеси 298 частей пропионовой кислоты и 175 частей пропионового ангидрида добавляют 85%-ную фосфорную кислоту до общего количества 150 частей. Когда тепло больше не выделяется, медленно добавляют 103 части гексагидро-1,3,5-триметил-1,3,5-триазина и 104 части 2-фенил-1-бутена. Смесь перемешивают при 125C в течение 18 часов, охлаждают и выливают в 3000 частей воды. Водную смесь экстрагируют бензолом.
Бензольный раствор сушат над карбонатом калия и перегоняют. Фракционирование под пониженным давлением дает фракцию из 7 частей, перегоняющуюся при 30-80C/1,5 мм, фракцию из 27 частей, перегоняющуюся при 80-120C/1,5 мм, фракцию из 31 части, перегоняющуюся при 120-160C/1,5 мм, и 16 частей остатка. Третья фракция перегоняется при 120-135C/1,5 мм.
Таким образом, продукт содержит продин. Выход около 30%