Здравствуйте, я делаю синтез 3cmc с этилацетатом и подкисляю freebase водой, 3cmc не выпадает в осадок при подкислении freebase только по какой-то причине... независимо от этого, я хотел бы узнать, можно ли добавить IPA перед подкислением, чтобы получить чистые кристаллы за один раз, или это испортит реакцию?
вопрос о синтезаторе 3cmc
- Thread starter draconic123
- Start date
У меня также были результаты с подкислением только во фрибазе, но они были не такими хорошими, как при совместном использовании воды и выпаривании водного слоя.
Перекристаллизация после подкисления должна быть возможна, но будут ли кристаллы чище, я не могу сказать.
Перекристаллизация после подкисления должна быть возможна, но будут ли кристаллы чище, я не могу сказать.
- By draconic123
Вы когда-нибудь пробовали проводить реакцию с двумя растворителями? Я собираюсь купить немного nmp и попробовать с nmp и этилацетатом... должно быть намного чище и больше кристаллов
оп
Какую температуру вы использовали для реакции с этилацетатом?
Какую температуру вы использовали для реакции с этилацетатом?
Не нужно контролировать температуру, просто смешивайте и перемешивайте в течение 20 минут... температура повышается и понижается в результате самой реакции
Загрузите синтез следующим образом
- By draconic123
Я делаю то же, что и Джесси Пинкман в своем посте, только добавляю этилацетат в соотношении 5:1 к 2b3c, думаю подкислить rm меньшим количеством воды и немного ipa, потому что сейчас я добавляю столько же, сколько и rm, и очевидно, что это слишком много и замедляет кристаллизацию