Вопрос о синтезе нитроэтана

[TucoSalamanca.]

Получение нитроэтана по Жерару Дессейну и Анри Жиралю
В реакционную колбу помещают:26,5 г (0,0625 * 3 моль) технического K2CO3, растворенного в 137 г воды320 г 97%-ного технического нитрита натрия
6 мл цетил-олеинового или олеинового спирта (пеногаситель)Объем смеси составляет около 420 мл. Смесь нагревают на бане при 130С при перемешивании.
В добавочную воронку помещают 750 мл водного раствора 444 г (3 моль) этилсульфата натрия.
Раствор добавляют к реакционной смеси в течение 50-60 мин с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру 125-130C, при энергичном перемешивании. Отгонка нитроэтана начинается с момента начала добавления. По окончании добавления NaEtSO4 добавляют 100 мл воды в течение 10 минут.
Дистиллят разделяется на 2 слоя. Дистилляцию можно проводить при давлении 760 мм рт. ст. с помощью дистилляционной колонны. Дистилляция начинается при 30C. Все, что ниже 74C, отбрасывается.
Температура должна установиться при 87C, а перегонка прекращается при 99,8C.
Выход нитроэтана: 96 г (1,28 моль), 42,6% на основе NaEtSO4
--------------------------------------------------------------------------
Друзья, я много раз пытался сделать нитроэтан, но ни разу не смог его успешно перегнать. Может кто-нибудь подробно написать, как это сделать (я начинающий химик).

 

[TucoSalamanca.]

Я перегоняю 103,5 грамма нитрита натрия, 158 граммов этилсульфата натрия и 8,6 грамма карбоната калия, и это не перегоняется, это очень плохая проблема. Во время реакции он превращается в камень и его очень трудно очистить, синтез всегда не удается.

 

[wael gano]

Вы проверили этилсульфат натрия? Возможно, вам не хватает одного из ваших реактивов

 

[wael gano]

Это и есть решение. После того как CO2 выйдет из воды, нитроэтан опустится на дно, будет отделен и снова перегнан. Если вы не видите этого раствора, вернитесь к разделу "Вам не хватает реактивов".

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Начните с получения этилсульфата водорода, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Один моль - это 54 грамма H2SO4.
Из половины моля получится 50% этилсульфата.
50% H2SO4 не вступает в реакцию.
Время реакции составляет 2,5 часа.
Температура 80 градусов C
Добавьте 70 грамм карбоната натрия на один моль H2SO4
25 мл воды
Перемешиваем и ждем реакции карбонизации
Теперь у вас есть половина моля этилсульфата натрия и половина моля сульфата натрия с избытком карбоната и воды. Добавьте 50 граммов нитрита натрия, при постоянном перемешивании, повышении температуры и перегонке. Получится 15 мл нитретана.

 

[TucoSalamanca.]

Не могли бы вы объяснить более подробно?

 

[G.Patton]

Простейшие синтезы нитроэтана смотрите здесь, есть учебники с видеопояснениями.

 

[TucoSalamanca.]

Из этилсульфата натрия и нитрита металла.

1,5 моль нитрита натрия (103,5 г) тщательно перемешивают с 1 моль этилсульфата натрия (158 г) и 0,0625 моль K2C03 (8,6 г). Смесь нагревают до 125-130 °C, при этой температуре ее отгоняют, как только образуется нитроэтан. Когда поток дистилляции значительно ослабевает, нагревание прекращают и сырой нитроэтан промывают равным объемом воды, сушат над CaCl2 и, при необходимости, обесцвечивают небольшим количеством активированного угля. Затем нитроэтан повторно перегоняют и собирают фракцию при 114-116 °C. Выход 42-46% от теоретического .
Я попробовал этот метод, которым вы поделились, и у меня ничего не получилось. Я не понимаю.

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Внимательно прочитайте, и вы поймете
У вас есть концентрированная серная кислота и абсолютный этанол? Свяжитесь со мной, и мы сможем начать синтез вместе с вами

 

[TucoSalamanca.]

Послушайте, я могу сделать этилсульфат натрия, проблема не в этом, проблема в том, чтобы сделать нитроэтан.

 

[TucoSalamanca.]

Расскажите мне подробно, как получить нитроэтан.

 

[TucoSalamanca.]

Или, друзья, как можно сделать это с помощью диэтилсульфата? У меня тоже есть этот реактив.

 

[The-Hive]

Фраза о паре пропан + азотная кислота проста в исполнении, но настроить поток сложно

 

[Mo0odi]

Я думаю, что он производит быстрее и больше.


Но будет риск взрыва

 

[The-Hive]

Держите его при температуре 400°c, и все будет в порядке

 

[Mo0odi]

Вы уже пробовали или думаете о том, чтобы сделать это?

 

[The-Hive]

Я делал это несколько раз в небольших масштабах.

 

[The-Hive]

Я не собирался это публиковать, но завтра Рождество

не используйте пламя и используйте прямую трубу, а не зигзагообразную, это был 1937 год, мы стали умнее в наше время. Очевидно, что скорость потока должна быть на месте и температура не должна превышать 400°c пропан автоматическая вспышка 420-450°c вы будете видеть бога

конечный продукт вы получите 4 нитросы простая дистилляция требуется для нитроэтана

Последний раз я делал это 5 лет назад.

 

[wael gano]

Этан (C2H6)
Пропан (C3H8)

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Вы можете быть спокойны за температуру вспышки пропана, потому что смесь rxn должна быть бескислородной. Нет кислорода - нет вспышки. Поэтому просто убедитесь, что в вашей реакции нет кислорода, и все будет в порядке. Кроме того, промышленный способ нитрования пропана предполагает давление, значительно превышающее нормальное (от 8 до 12 атм), что в любом случае повышает температуру вспышки.

 

[The-Hive]

Я держу его на уровне 350-400, кажется, это занимает несколько часов, поскольку я работаю очень медленно.