Вопрос - рекристаллизация

[noMercyy]

Кто-нибудь может объяснить, почему 3cmc после рекристаллизации становится белым в течение короткого времени и как я могу получить кристаллы пермаментного стеклянного вида? Я пробовал в ipa, ацетоне и только в воде. Результаты очень удовлетворительные, но то, что кристаллы белеют со временем, является главной проблемой. Следующая проблема - коричневатые пятна на вершине кристаллов. У кого-нибудь есть решения/советы для меня? Я прочитал всю тему о кристаллизации 4mmc, но не нашел никакой помощи.

 

[azides]

Во-первых. Вы использовали фильтровальную бумагу и фильтр, чтобы убрать все волосы и мусор?

Во-вторых. Как быстро вы проводите рекристаллизацию? Я замечаю, когда обычно работаю с аминами или даже 4mmc. После нескольких рекристаллизаций на последней они могут быть белыми. Но чтобы перейти от сахара к стеклу. Я иду медленно. Как недели/месяцы ...

Ps Я также сделал несколько рекристаллизаций из dh20, как хорошо было почти видеть через mdma.раствор был прозрачный концентрированный...рекристаллизации после в ацетоне или этаноле коричневый снова появился... принять это для того, что вы хотите с аминами

 

[AgamemnonFromTroy]

Я хотел бы кое-что добавить к этому. Из моих экспериментов я заметил, что 4mmc не спешит выпадать в осадок и кристаллизоваться, это может быть из-за избытка метиламина или других продуктов побочных реакций, но в любом случае, по какой-то причине я обнаружил, что оставление его в более холодном месте, например, в холодильнике, способствует кристаллизации.

 

[azides]

Но когда я иду медленно, получаются большие камни.

 

[WillD]

Остатки кристаллизационного раствора высыхают на кристаллах и, следовательно, кристаллизуют остатки продукта в виде мелкого поверхностного порошка. Чтобы полностью удалить кристаллизационный раствор, необходимо тщательно промыть кристаллы сухим ацетоном. Ацетон должен быть очень холодным, чтобы не растворить поверхность кристаллов. Сушка кристаллов будет лучше проходить в условиях вакуума (на примере дезиккатора)