Краткая версия моего вопроса такова: как выделить n-метилаланин из раствора, в котором также содержится мононатрийфосфат?
А теперь подробная версия: следуя процедуре дяди Фестера (в Secrets of Methamphetamine Manufacture) по синтезу n-метилаланина, я испытываю трудности с выделением продукта. Вы можете найти статью, которую он использует в качестве источника, набрав в гугле "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc."
По сути, вы смешиваете мононатриево-фосфатный буферный раствор (200 мл H2O + 9,5 г NaOH + 16 мл H3P04), к которому добавляется 0,1 моль аланина, 0,15 моль формальдегида и 0,2 моль порошкообразного цинка, и после перемешивания в течение 45 минут цинк фильтруется, а pH регулируется до 7 с помощью NaHCO3. После этого н-метилаланин должен выпасть в осадок в виде около 10 г белых игольчатых кристаллов. Достаточно просто, верно?
Но вот в чем проблема - вместо 10 г кристаллов я получаю ~18 г хлопьевидных белых и прозрачных кристаллов, которые начинают плавиться при температуре около 40 °C! По моим расчетам, максимально возможный выход должен составлять около 11 г n-метилаланина, поэтому очевидно, что в осадок выпадает что-то еще. После нескольких недель повторных опытов и возвращения к оригинальной статье я, кажется, наконец-то понял, что происходит - хотя дядя Фестер говорит использовать NaHCO3, чтобы отрегулировать pH до 7, я думаю, что добавление пищевой соды преобразует часть мононатрийфосфата в динатрийфосфат, который гораздо менее растворим. Кроме того, динатрийфосфат образует несколько гидратов, все из которых плавятся при температуре от 36 до 50 градусов, что объясняет и низкую температуру плавления (N-MeAla должна плавиться при ~200 градусах), и дополнительный вес продукта.
Если это так, то проблема заключается в том, как отрегулировать pH конечного раствора без образования не очень растворимого динатрийфосфата. Внимательно изучив оригинал статьи, я заметил, что после этого они "добавили в раствор аммиак", поэтому я решил попробовать использовать аммиак для регулировки pH, но ничего не выпало в осадок, и, возможно, аммиак добавили только для того, чтобы уничтожить остатки формальдегида.
Итак, есть ли у кого-нибудь идеи, как либо (A) разделить порошковую смесь динатрийфосфата и n-метилаланина, либо (B) отрегулировать pH мононатрийфосфатного буфера до 7, не превращая его в динатрийфосфат? Любая помощь будет очень признательна
А теперь подробная версия: следуя процедуре дяди Фестера (в Secrets of Methamphetamine Manufacture) по синтезу n-метилаланина, я испытываю трудности с выделением продукта. Вы можете найти статью, которую он использует в качестве источника, набрав в гугле "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc."
По сути, вы смешиваете мононатриево-фосфатный буферный раствор (200 мл H2O + 9,5 г NaOH + 16 мл H3P04), к которому добавляется 0,1 моль аланина, 0,15 моль формальдегида и 0,2 моль порошкообразного цинка, и после перемешивания в течение 45 минут цинк фильтруется, а pH регулируется до 7 с помощью NaHCO3. После этого н-метилаланин должен выпасть в осадок в виде около 10 г белых игольчатых кристаллов. Достаточно просто, верно?
Но вот в чем проблема - вместо 10 г кристаллов я получаю ~18 г хлопьевидных белых и прозрачных кристаллов, которые начинают плавиться при температуре около 40 °C! По моим расчетам, максимально возможный выход должен составлять около 11 г n-метилаланина, поэтому очевидно, что в осадок выпадает что-то еще. После нескольких недель повторных опытов и возвращения к оригинальной статье я, кажется, наконец-то понял, что происходит - хотя дядя Фестер говорит использовать NaHCO3, чтобы отрегулировать pH до 7, я думаю, что добавление пищевой соды преобразует часть мононатрийфосфата в динатрийфосфат, который гораздо менее растворим. Кроме того, динатрийфосфат образует несколько гидратов, все из которых плавятся при температуре от 36 до 50 градусов, что объясняет и низкую температуру плавления (N-MeAla должна плавиться при ~200 градусах), и дополнительный вес продукта.
Если это так, то проблема заключается в том, как отрегулировать pH конечного раствора без образования не очень растворимого динатрийфосфата. Внимательно изучив оригинал статьи, я заметил, что после этого они "добавили в раствор аммиак", поэтому я решил попробовать использовать аммиак для регулировки pH, но ничего не выпало в осадок, и, возможно, аммиак добавили только для того, чтобы уничтожить остатки формальдегида.
Итак, есть ли у кого-нибудь идеи, как либо (A) разделить порошковую смесь динатрийфосфата и n-метилаланина, либо (B) отрегулировать pH мононатрийфосфатного буфера до 7, не превращая его в динатрийфосфат? Любая помощь будет очень признательна
