Повторное использование растворителей.....

[Rabidreject]

Итак, у меня нет роторного испарителя - я бы хотел его иметь, и, возможно, когда-нибудь он у меня появится, но я добился успеха, не зная ни грамма химии, и уже создал несколько соединений...

Так, я купил дохрена триптамина - наверное, даже слишком много, но эй-эй! На самом деле нет, слишком много никогда не бывает!

До тех пор, пока вы можете продолжать менять правильные альдегиды и кетоны.

Аааааа, учитывая, что механизм реакции абсолютно одинаков (пока что), в итоге я получаю дохрена очень простого метанола.

Сейчас я купил еще 5 литров очень дешево, однако, это не очень хорошо для экосистемы - просто выбросить его или что-то еще. Я не могу заставить себя сделать это, это довольно зло.

Поэтому мой вопрос - нужно ли мне использовать кислоту, чтобы нейтрализовать ее перед дистилляцией метанола из воды?
Если это что-то вроде этанола, то мне придется делать это несколько раз, но все же, какой лучший способ справиться с его основной природой на данный момент?

Спасибо

 

[Metribolone]

Я полагаю, что вы можете перегнать метанол и оставить все, что делает его основным, если точки кипения достаточно далеки друг от друга.

 

[Rabidreject]

Круто. Это только раствор метанола и KOH, так что да, это имеет смысл - я просто хотел узнать, будет ли он переносить воду, как это происходит с этанолом, когда вы перегоняете его из воды...

 

[Metribolone]

Я так считаю. Трудно удалить 100 % воды только с помощью дистилляции. Вам придется использовать другой метод для удаления оставшегося процента воды, если вам нужно, чтобы продукт был безводным.

 

[Metribolone]

В дополнение к моему ответу можно использовать молекулярное сито для удаления воды из раствора после дистилляции.

 

[CCL4 huffer]

Просто высушите и перегоните, так я всегда поступаю со своими растворителями.

 

[Rabidreject]

Да, это имеет смысл и соответствует тому, что я думал..... Я добавил шарики для изменения цвета сили, и теперь он фиолетовый, так что придется заново разводить и добавлять дохрена MgSO4! Гах, быть зеленым - это такой пи.дец по дешевке! Я только что заказал 5л безводного метанола, а у меня в запасе 200мл, так глупо...

 

[CCL4 huffer]

Я имею в виду, что растворителей никогда не бывает достаточно.

 

[Rabidreject]

Да. Я согласен с этим - при условии, что у вас есть безопасное место для хранения, конечно!
Но я с нетерпением жду, когда появится 5 л метанола!
Думаю, когда у меня в этот раз закончится DCM, я тоже закажу 5 л - просто раздражает, насколько тяжел DCM по сравнению с ним!
В конце концов, я хочу купить ротовап, но думаю, что сначала я дождусь переезда в дом...

 

[CCL4 huffer]

tbh rotovap бесполезен и пустая трата денег, если только у вас не большая лаборатория, у которой нет времени на spar.e. В противном случае обычная вакуумная дестиляция лучше, имо

 

[Rabidreject]

Наверное, да, мне нравится автоматизация роторного испарителя - кроме того, он так же подходит для разложения веществ при RT, как и для повторного использования растворителей.
Мне нравится автоматизация, которую он обеспечивает - также пластинчато-роторные насосы шумные, и поэтому я представляю, что куплю один из мембранных насосов, от которых ротовапы получают вакуум, только потому, что у меня есть маленький мембранный насос, который намного тише пластинчато-роторного - он просто не может использоваться более получаса, что очевидно нецелесообразно для вакуумной дистилляции.
Проблема в том, что на данный момент у меня есть соседи. Стены здесь тонкие, и у меня есть люди под мной и рядом со мной, поскольку я живу в квартире.

Честно говоря, чем больше молекул я на самом деле обрабатываю, тем меньше мне нужен ротовап - сейчас я работаю с n,n-DMT (в основном), и его кристаллизация может быть сукой, делать это при RT просто не получится, и мне не очень нравится замораживать осадки, так как это больно для рук, а также может легко привести к попаданию воды в продукт. На мой взгляд, это просто раздражает,

Я планирую провести свою первую реакцию Генри сегодня или завтра, так что, надеюсь, я увижу, что некоторые вещи кристаллизуются просто замечательно при RT, при получении соответствующего стирола.

 

[Loki12]

Научитесь работать без ротовапа. Он не нужен, если вы работаете в квартире, где вокруг есть люди. Я предполагаю, что если вы идете на такой риск, то вы не делаете и близко тех объемов, которые оправдывают такие расходы или вообще имеют смысл.

Совершенствуйте свою технику без ротовапа, если он вам нужен, чтобы облегчить себе жизнь с кристаллизацией, то ответ прост: ваш техник - дерьмо, и вам следует сначала усовершенствовать его, а ротовап - это то, что вы используете, когда освоите вакуумную дистилляцию и все остальное, когда у вас нет свободного времени, потому что вы производите килограммы и уверены, что можете работать с ротовапом, одновременно выполняя другой этап синтеза, чтобы сократить нагрузку.

Я не использую растворители повторно. Я совершенствую метод, по которому работаю, затем обрабатываю весь материал в чистых лабораторных растворителях, а после завершения синтеза очищаю и избавляюсь от отходов, Если бы мне пришлось перегонять и сушить, например, 10-20 л IPA, то да, наверное, я бы использовал ротовап, но лично для меня более разумно купить реактивы и произвести высококачественный продукт, который стоит больших денег, чем сидеть на месте, ничего не делая, пытаясь сэкономить пару сотен евро, в то время как я мог бы потратить эти пару сотен евро на производство продедукта стоимостью в пару тысяч евро. В более крупных масштабах время - это деньги.