Восстановление триптамина с помощью STAB. Что посоветуете?

[Rabidreject]

Итак, я провожу аминатное восстановление триптамина с получением различных первичных активных триптамина.
Я буду использовать метод, который показан на видео, снятом Гамильтоном Моррисом - не тот, где он делает MEO, а тот, со странным парнем с третьим глазом lol
Я буду делать триацетоксиборогидрит натрия, изготовленный на месте во время восстановления. У меня есть все необходимое, кроме триптамина (довольно важного компонента), но, похоже, теперь я решил эту проблему.
Думаю, мой вопрос в том, есть ли у вас какие-нибудь советы, опыт или знания по этому RXN?
Я уже говорил это много раз, но я не собираюсь продавать миру (или кому-либо) DMT или что-то еще, что я делаю.
Если я отравлю себя, это будет на моей совести... У меня есть оборудование TLC, чтобы иметь возможность проверить, что происходит в какой-то степени.
Думаю, я также куплю немного сухого льда, чтобы легче было сохранять прохладу. Или, может быть, нет, на самом деле я не знаю температуру, но я почти уверен, что она не может превышать 0c, но мне придется заново изучить литературу, которую я сохранил.
Мне также интересно, может ли кто-нибудь сказать мне, почему нужно использовать 4A Mol seives, а не 3A? Очевидно, что когда вы используете их для оставшихся 2% спирта, вы используете 3a, так почему, если они оба впитывают молекулы воды, нужно использовать 4a? И в чем разница? Они просто больше, значит, могут впитать больше?
Я не могу выразить, как я рад, что нашел место и людей, с которыми можно обсудить эти вещи!
Я прибег к покупке триптамина, потому что я ни хрена не могу его декарбировать! Не знаю почему, может ему не нравится циклогексанон в качестве катилиста.... Не знаю, я просто получил либо Goo, либо жидкость, которая темная и не рексирует. В любом случае, я с этим покончила!
Я надеюсь, что сокращения будут немного менее грязными!

 

[HerrHaber]

Мне интересно, будет ли сформированный in situ STAB работать так же, как коммерческие твердые вещества (у меня все еще есть пара граммов STAB и триптамина), а также предыдущий практический опыт по подготовке триптамина, так что я найду подходящий момент, чтобы сделать некоторые алкилирования, не желая делать большой беспорядок без результата. в теории NaBH4 + 3 M eq. HOAc gl. должно привести к STAB, но в литературе почему-то используются твердые вещества (по крайней мере, в последний раз, когда я документировал это).

 

[CCL4 huffer]

Да, это так, я думаю, единственным недостатком использования Stab является чувствительность к воде, так что вам придется генерировать формалин на месте, например, с помощью бисульфита и аддукта формальдегида и триэтиламина, также он не совместим с метанолом, так что я просто использую апротический растворитель с ним.

 

[Rabidreject]

Спасибо за ответ, но я думаю, что сначала попробую восстановить NaBH4 аниматическим способом.
Я пробовал, но сейчас здесь лето, и у меня была только обычная ванна с водой/солью/солью и я не добавлял все достаточно медленно...
Я собираюсь раздобыть немного сухого льда, попробовать снова и также ДЕЙСТВИТЕЛЬНО использовать TLC в этот раз, скорее всего.

Должен признаться, что я немного отвлекся, пытаясь собрать реагенты для моего следующего запланированного RXN - он включает в себя восстановление нескольких из них путем перегонки нечистых продуктов, чтобы получить нитроэтан/нитрометан, которые мне нужны для начала работы над фенетиламинами.
Теперь, когда я занимался этим около 6 месяцев, стало очевидно, и это было уже давно, что фенэтиламины кажутся более легкой отправной точкой - с точки зрения того, что мне не нужно так много вещей, которые стоят! То есть, у меня есть все, что нужно, кроме сухого льда и гептана для рексирования.
Когда у меня будет 40-50 фунтов, я попробую восстановительное аминирование снова - я также думал о добавлении NaBH4 в метанол, возможно, для того, чтобы иметь возможность постоянно капать его очень медленно или, если он не будет растворяться в метаноле и работать таким образом, по крайней мере, просто добавлять все с-с-о-в-с-е. Хотя, если говорить о сухом льде/ацетоне, это не должно иметь такого большого значения.
Я предполагаю, что, судя по тому, как метанол, оставшийся от моего последнего раунда, течет под УФ, равновесие было нарушено из-за высокой температуры и, возможно, закрыло это кольцо для получения бета-карболина.
Я могу ошибаться, и, возможно, я все сделал правильно, но мне все еще нужен цветущий гептан, а не гребаный гексан!!!
Тем временем я буду перегонять труднодоступные химические вещества, которые мне нужны, чтобы начать работать над различными альдегидами для получения фенэтиламинов и/или соответствующих амфетаминов (в случае с трехзамещенными альдегидами - я все равно буду делать только небольшие количества каждого из них, однако психоделические амфетамины будут использоваться мной меньше, чем соответствующий PEA, но эй-хо!
Это проблема, когда у вас есть лаборатория, но вы не продаете ничего из того, что производите! На сбор необходимых материалов уходит много времени, и вам приходится заниматься сразу несколькими проектами - не физически, но сбор материалов никогда не прекращается!

 

[CCL4 huffer]

Если вам нужен гептан, вы можете фракционно перегонять бензин, это немного утомительно, но возможно.

 

[Rabidreject]

Лол, все в порядке, теперь у меня есть гептан!
Я должен получить желтое/коричневое масло на конечном этапе? Непосредственно перед повторной экстракцией кипящим гептаном?
Я сохранил масло, полученное в результате повторного анализа, который я проводил с помощью обычной ледяной бани, но я не очень внимательно следил за температурой. Я знаю, что она была в основном ниже 0, но я не следил за добавлением NaBH4 или даже формальдегида, так что она могла подняться до 5c на несколько минут.
Кроме того, отсутствие правильного конечного растворителя было проблемой, не буду врать!
Я собирался попробовать еще раз с обычным льдом и соляными ваннами, а потом просто закажу сухой лед.
Подскажите, пожалуйста, вы вымораживаете кристаллы из гептана или выпариваете гептан?

 

[CCL4 huffer]

Просто выпариваем, а затем перерабатываем

 

[Rabidreject]

Хорошо. Должно ли оно забирать много масла, созданного на последнем этапе, удаляя DCM вместе с ним, когда вы делаете первый рекс?
Я попробовал сублимационный осадок только потому, что использовал пипетку для забора горячего гептана, и он мгновенно помутнел, так что я предположил, что что-то происходит. Я действительно получил несколько кристаллов через сублимационный осадок, но большая часть просто растаяла, превратившись в прозрачную слизь - я попробую повторить рекс и посмотреть, что получится.
Нужно ли для этого много гептана? Учитывая, что в литературе говорится, что он лишь слегка растворим при кипячении...
Спасибо за помощь - я чувствую, что я почти там.... расстраивает!

 

[CCL4 huffer]

Это органическая химия для вас, просто сохраните все свои решения и попытайтесь восстановить то, что сможете.

 

[Rabidreject]

Честно говоря, все прошло почти так же, как и в синтоле, если не считать того, что я по глупости слишком быстро добавлял реактивы и не указал правильный алкан в конце......
Тем не менее, я не обнаружил, что "масло" очень легко регенерировать, как в нем говорится - даже из кипящего гептана.
Думаю, мне стоит попробовать еще раз.

 

[Rabidreject]

Я уже близок к тому, чтобы сделать последние несколько попыток рекса.
Экспериментировал, используя чистый гептан для одной, а для другой - 1:9 хлороформ:гептан, так что, думаю, мы еще увидим.
В последний раз, когда я вымораживал ДМТ, у меня получилось несколько красивых белых иксов по краям, а дно выглядело так, будто это чистый ДМТ, но когда я слил гептан и поставил его перед вентилятором, он разморозился, и большая часть его вернулась в масло (но более чистое масло).
Теперь я сделал это снова, и у меня есть вакуумная камера, насос и все, чтобы сделать это завтра - то, что я хотел/нуждался уже целую вечность. Когда тебе это нужно, тебе это ох как нужно, верно?
В описании с самого начала говорилось, что он мне нужен... за него больно платить... К счастью, у меня будет пожизненный запас ДМТ и, надеюсь, если я смогу разработать синтез некоторых других третичных аминов. Я бы с удовольствием синтезировал DET.
Как вы там получаете этиловые группы?!

 

[CCL4 huffer]

К раствору 1,6 г основания триптамина в 20 мл изопропанола добавлено
5,5 мл диизопропилэтиламина и 2,3 мл бромистого этила. После перемешивания при комнатной температуре в течение
36 ч летучие вещества были удалены под вакуумом на роторном испарителе и получен светло-коричневый
остаток (5,17 г) обрабатывали 5 мл уксусного ангидрида и нагревали на паровой бане в течение 5
мин. После достижения комнатной температуры добавили 3,5 мл гидроксида аммония, и
и экзотермической реакции дали вернуться к комнатной температуре. Реакционную смесь
суспендировали в 150 мл 0,5 N H2SO4 и промыли 3x40 мл CH2Cl2. Объединенные промывки
снова экстрагировали 150 мл 0,5 N H2SO4 и водные фазы снова промыли
CH2Cl2. Водные фазы объединили, довели до основного состояния с помощью 6 N NaOH и затем экстрагировали
3x40 мл CH2Cl2. Объединенные экстракты были очищены от растворителя под вакуумом, и
Остаток (1,49 г темного масла с резким запахом) перегоняли на установке Кугеля-Рора. Продукт,
N,N-диэтилтриптамин, перегоняли при 175-185 °C при 0,05 мм рт. ст. с получением белого масла массой 1,02
г, которое самопроизвольно кристаллизовалось. Этот продукт растворили в 20 мл кипящего гексана,
охладили до комнатной температуры и посеяли. Таким образом, было получено 0,72 г белого воскообразного
белого воскообразного кристаллического вещества, плавящегося при 84-87 °C. ИК-спектр (в см-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 и
1120. МС (в m/z): C5H12N+ 86 (100%); индолметилен+ 130 (6%); родительский ион 206 (1%). На сайте
гидрохлоридная соль (самопроизвольно кристаллизуется из раствора основания в IPA, обработанного
несколько капель концентрированной HCl) имела mp 169-171 °C и следующие отпечатки пальцев: ИК-спектр (в см-
1): 717 (бр.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Эта соль, по-видимому, нестабильна, темнеет со временем.
- от tihkal
или ик просто использовать другой метод, начиная с индола

 

[Rabidreject]

Да, я читал метод Шульгина, книга лежит передо мной. Мне просто было интересно, есть ли способ с использованием ацетальдегида вместо формальдегида.
Я слышал, как несколько человек говорили об этом, и видел несколько очень простых заметок об этом, но не слышал, чтобы кто-то утверждал, что это работает.

Что касается DMT-синтезатора - в итоге я не стал использовать STAB и просто использовал NaBH4.
За последние пару дней я попробовал снова и, честно говоря, похоже, что на этот раз я получил гораздо лучший результат, после того как последовал нескольким советам от других людей, у которых так же нет доступа к роторным испарителям или даже к пониженному давлению в течение длительных периодов времени, так как насос слишком громкий!
Думаю, я просто подвергал конечное масло, которое вы регенерируете с помощью гептана, воздействию слишком большого количества тепла и воздуха - в общем, слишком долго!