Amphetamine Синтез 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри.

[ireshop]

Схема реакции: лабораторное оборудование и материалы:

• Колба объемом 10 л.
• Подставка для реторты и зажим для фиксации аппарата (опция).
• Рефлюкс-конденсатор.
• Воронка.
• Вакуумный насос.
• Лабораторные весы (подходящие для 0,1-500 г) - опционально.
• Мерные цилиндры объемом 1000 мл и 100 мл.
• Водяная баня.
• Стеклянная палочка и шпатель.
• Фильтровальная бумага.
• Лабораторный термометр.
• Колба Бюхнера и воронка.
• Ведро емкостью 5-10 л.
• Морозильная камера.

Реактивы:

• Бензальдегид 1000 мл.
• Нитроэтан 1000 мл.
• Ледяная уксусная кислота 250 мл.
• н-Бутиламин 50 мл.
• Изопропиловый спирт (IPA) ~1000 мл.

Средняя шкала:

1. 1000 мл бензальдегида, 1000 мл нитроэтана, 250 мл ледяной уксусной кислоты и 50 мл н-бутиламина помещают в колбу емкостью 10 л.
2. В колбе установлен рефлюкс-конденсатор.
3. Включают мешалку и нагреватель. Реакционную смесь нагревают до 60 °С.
4. Реакцию проводят в течение 2-3 часов при постоянном перемешивании при 60 °С.
5. Реакционную смесь переливают в пустое ведро объемом 5-10 л.
6. В ведро наливают 800 мл IPA и перемешивают.
7. Ведро со смесью помещают в морозильную камеру на 12 часов, в результате чего кристаллизуется 1-фенил-2-нитропропен (P2NP).
8. Продукт P2NP фильтруют через воронку Бюхнера (процедура отсасывающей фильтрации), промывают небольшим количеством холодного IPA и сушат на воздухе (или в вакуумной камере, опционально).

Оборудование и стеклянная посуда:

• мензурка объемом 500 мл;
• воронка;
• Источник вакуума;
• Лабораторные весы (для 0,1-500 г) - опционально;
• Мерные цилиндры на 50 и 100 мл;
• Стеклянная палочка и шпатель;
• Фильтровальная бумага;
• Колба Бюхнера и воронка;
• Морозильная камера;
• Микроволновая печь мощностью 750 Вт;

Реактивы:

• Бензальдегид 100 мл;
• Нитроэтан 100 мл;
• Ледяная уксусная кислота 25 мл;
• н-Бутиламин 20 мл;
• Изопропиловый спирт (IPA) ~150 мл;

Малый масштаб (микроволновая печь):

1. Бензальдегид 100 мл, нитроэтан 100 мл, ледяная уксусная кислота 25 мл и н-бутиламин 20 мл помещаются в стакан объемом 500 мл.
2. В стакан помещают резиновую перчатку.
3. Стакан помещают в микроволновую печь.
4. Мощность микроволновой печи установлена на 750 Вт. Включите микроволновую печь и нагрейте смесь до кипения. Затем она остывает до комнатной температуры.
5. Повторите шаг 4 несколько раз. В общей сложности не менее 6 раз.
6. Затем добавляют 100 мл IPA, реакционную смесь перемешивают и помещают в морозильную камеру на 12 часов. Кристаллизуется 1-фенил-2-нитропропен (P2NP).
7. Продукт P2NP фильтруют через воронку Бюхнера (процедура отсасывающей фильтрации), промывают небольшим количеством холодного IPA и сушат на воздухе (или в вакуумной камере, необязательно).

Перекристаллизация 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) может быть перекристаллизован из гексана, метанола, этанола или изопропилового спирта (IPA).