Amphetamine Синтез альфа-PVP (масштаб 1 к 10 кг). Полный учебник

[ireshop]

Введение

В данной теме представлен метод синтеза альфа-ПВП в средних масштабах от 1 до 10 кг. Приведены подробные видеоуроки, позволяющие любому желающему получить это вещество. Вы также найдете здесь список необходимого оборудования и реактивов.

Лабораторное оборудование и материалы:

• Круглодонная колба.
• Подставка и зажим для крепления.
• Рефлюксный конденсатор.
• Капельная воронка.
• Индикаторные бумажки для определения pH.
• Мензурки.
• Источник вакуума.
• Лабораторные весы (1-2000 г).
• Мерные цилиндры объемом 100, 500 и 1000 мл.
• Магнитная мешалка с нагревательной пластиной.
• Стеклянная палочка и шпатель;
• Сепарационная воронка объемом 1 л.
• Лабораторный термометр.
• Колба Бюхнера и воронка.
• Источник вакуума.
• Фильтровальная бумага.
• Ротационный испаритель.
• Обычная воронка.

Реактивы:

• Валерофенон (CAS 1009-14-9) 1 кг.
• Гидробромовая кислота (HBr) 1 кг 48%.
• Перекись водорода (H2O2) 300 г 35%.
• Пирролидин 1100 мл (CAS 123-75-1).
• Этилацетат 4 л.
• Карбонат натрия (Na2CO3) 20% водный раствор.
• Диэтиловый эфир (Et2O) 50 мл.
• EtOH (этиловый спирт) 50 мл.
• Дибензоил-D-тартаровая кислота 12,7 г, 35,5 ммоль.
• Дихлорметан (CH2Cl2) 830 мл.
• Гексан 1100 мл.
• Концентрированная соляная кислота 35% (HCl).

Стадия 1. Галогенирование.

1. Взвесьте 1 кг валерофенона (CAS 1009-14-9) и перелейте в реактор.
2. Добавьте 1000 г 48%-ной гидробромовой кислоты (HBr).
3. Реакционную смесь энергично перемешивают в течение 5 минут.
4. В капельную воронку, установленную в горловине реактора, добавляют 300 г пероксида водорода (H2O2) при 35%.
5. Открывают кран капельной воронки и добавляют пероксид водорода по каплям при энергичном перемешивании.
6. Наблюдайте за цветом смеси, который может варьироваться от желтого до красного. Перекись водорода добавляют до тех пор, пока смесь не обесцветится.
7. Температура поддерживается ниже 65 ℃. Капание H2O2 прекращают, если температура повышается.
8. Реакционную смесь энергично перемешивают в течение 1,5 часов.
9. Добавляют дистиллированную воду и перемешивают реакционную смесь в течение 5 минут.
10. Перемешивание прекращают, и реакционная смесь разделяется на два слоя. Целевой слой находится на дне, вода - в верхнем слое.
11. Водный слой удаляют с помощью вакуумного насоса через горловину реактора.
12. Добавляют водный раствор щелочи и перемешивают в течение 5 минут.
13. Шаги 9, 10 и 11 повторяют.
14. Полученный продукт оставляют в реакторе.

Шаг 2. Аминирование.

1. Поместите 4 л этилацетата в реактор с 1,5 кг 2'-бромвалерофенона и перемешивайте в течение 5 минут.
2. В горловину реактора устанавливают капельную воронку и добавляют в нее 1150 мл пирролидина (CAS 123-75-1).
3. Кран капельной воронки открывается, и пирролидин добавляется по каплям при энергичном перемешивании.
4. Температура поддерживается ниже 65 ℃.
5. Реакционную смесь энергично перемешивают в течение 1 часа после завершения добавления пирролидина.
6. Включают вакуумный насос реактора и охлаждающий насос рефлюкс-конденсатора.
7. Большая часть этилацетата отгоняется.
8. Вакуумный насос останавливают и в реактор добавляют ацетон. Перемешивание продолжается.
9. В капельную воронку на горловине реактора добавляют соляную кислоту.
10. Соляную кислоту добавляют до достижения pH 5. Небольшое количество реакционной смеси сливают из нижнего крана реактора для проверки pH с помощью индикаторной бумаги (для этой цели можно также использовать стеклянную палочку). Образец возвращают в реактор.
11. После этого реакционную смесь переливают в стакан и помещают в морозильную камеру на 12 часов.

Шаг 3. Фильтрация.

1. Устанавливается система вакуумной фильтрации (фильтр Нутче, фильтровальная ткань, вакуумный насос).
2. Включается вакуумный насос.
3. Реакционная смесь переливается из стакана (из шага 13 шага 2) в воронку Бюхнера.
4. Реакционную смесь фильтруют и прессуют до твердого состояния.
5. В воронку Бюхнера наливают холодный ацетон, чтобы покрыть твердое вещество.
6. Ацетон отфильтровывают и продукт промывают. Шаг 5 повторяют, если твердое вещество не белого цвета.
7. После фильтрации ацетона и получения белого твердого вещества содержимое воронки Бюхнера выливают в пирексовую посуду для сушки.
8. Пирексную посуду помещают в сухое место при комнатной температуре.
9. Продукт высушивают до постоянной массы. Продукт перемешивают и периодически тритушируют для увеличения скорости сушки.

Шаг 4. Диастереомерный.

1. Растворите 10,0 г a-PVP HCl, 35,5 ммоль, в минимальном объеме дистиллированной воды.
2. Добавляют 20 % водный раствор Na2CO3 до pH 8-9.
3. Смесь экстрагируют 50 мл Et2O.
4. Эфирный экстракт отделяют в делительной воронке, затем отгоняют Et2O.
5. Свободное основание a-PVP растворяют в EtOH (50 мл).
6. Этанольный раствор свободного основания a-PVP нагревают до 70 ℃.
7. Добавляется дибензоил-D-тартаровая кислота 12,7 г, 35,5 ммоль.
8. Раствор нагревают на рефлюкс-конденсаторе в течение 1 мин и охлаждают до комнатной температуры.
9. Растворитель отгоняют.
10. Остаток растворяют в CH2Cl2 (530 мл). При перемешивании добавляют гексан (700 мл).
11. Полученные кристаллы (9,1 г) собирают фильтрацией через колбу Бюхнера и воронку через 3 дня.
12. Три последовательные перекристаллизации из CH2Cl2/гексана (300/400 мл) дают один диастереоизомер (6,1 г, 61%).
13. Стадии 1, 2, 3 повторяют с солью, полученной на стадии 11.
14. Добавляют холодный ацетон.
15. Добавляют соляную кислоту (HCl) до достижения pH 5.
16. Кристаллы, полученные на этапе 15, отфильтровывают и сушат на воздухе.

 

[islandgato]

А для A-PHP?

 

[RegulierTier]

Для a-PHP необходимо заменить валерофенон на гексафенон.

 

[ireshop]

Вся эта информация есть в основных темах