Amphetamine Синтез амфетамина из P2NP с использованием NaBH4/CuCl2 (для 1 кг)

[ireshop]

Схема реакции:

Лабораторное оборудование и материалы:

• Реактор объемом 50 л с рефлюкс-конденсатором, мешалкой сверху и нагревателем.
• Воронка.
• Обычная воронка.
• Лабораторный термометр (измерение до 150 °С).
• Несколько ведер объемом 10 и 20 л.
• Мерный цилиндр объемом 1 л.
• Вакуумный насос.
• Лабораторные весы (для взвешивания 1-2000 г).
• Источник холодной водяной бани для рефлюкс-конденсатора.
• Фильтр Натше.
• Бумага для измерения pH.
• 2 мензурки по 5 л.
• Морозильная камера.
• Посуда из пирекса для кристаллизации.

Реактивы:

• Изопропиловый спирт (IPA) 20 л.
• Дистиллированная вода 6,2 л.
• Натрия борогидрид (NaBH4) 1739 г.
• P2NP (фенил-2-пропанон) 1000 г.
• Хлорид меди (II) (CuCl2) 105 г.
• Гидроксид натрия (NaOH) 25% водный раствор 8 л.
• Безводный ацетон 2,5 л.
• Серная кислота (или орто-фосфорная кислота).

Синтез:

1. Смесь IPA и H2O в соотношении 2:1 (18 л) добавляется в реактор объемом 50 л.
2. Сразу же добавляется твердый NaBH4 (1739 г) и включается мешалка.
3. Чистый P2NP (1000 г) добавляют несколькими небольшими порциями, чтобы поддерживать температуру смеси ниже 60 °С.
4. Раствор CuCl2 (105 г) в воде (200 мл) добавляют медленно по каплям, чтобы поддерживать температуру смеси ниже 80 °С.
5. Затем реакцию поддерживают при 80 °С в течение 30 минут с помощью внешнего нагрева.
6. К реакционной смеси добавляют водный раствор NaOH (8 литров при 25 %) и разделяют слои.
7. Водную фазу экстрагируют 8 литрами IPA. Свободное амфетаминовое основание растворяют в IPA, и плотность слоя IPA изменяется, таким образом отделяя его от водного слоя.
8. IPA из экстракта, полученного на этапе 7, выпаривают под вакуумом до получения базового масла, не содержащего амфетамина, и объединяют со свободным основанием, полученным на этапе 6.
9. Не содержащее амфетамина базовое масло растворяют в 2 л безводного ацетона.
10. Серную кислоту (или орто-фосфорную кислоту) добавляют по каплям до достижения pH 6 (при постоянном перемешивании).
11. Затем смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.
12. После процедуры кристаллизации в морозильной камере суспензию соли амфетамина фильтруют через фильтр Натше и промывают холодным безводным ацетоном до получения белого цвета. Промывку можно кристаллизовать, как описано на стадиях 11-12 (качество амфетаминовой соли из этого раствора будет ниже). Выход реакции составляет 60-70 %.