Используются следующие реактивы:
Перед началом синтеза готовят раствор 10 г 1-фенил-2-нитропропена в 100 мл изопропилового спирта и 50 мл уксусной кислоты. Кроме того, для приготовления алюминиевой амальгамы 12 г алюминиевой фольги разрезают на мелкие кусочки с помощью измельчителя бумаги. Ее можно резать ножницами или рвать руками (в перчатках).
- Приготовьте водный щелочной раствор. Этот раствор был приготовлен заранее, чтобы к моменту подщелачивания основной реакционной смеси в этом видео он был комнатной температуры. Подщелачивание осуществляется путем самопроизвольного нагревания. Если использовать свежеприготовленный горячий водный раствор щелочи, то температура еще больше повысится и потребуется принудительное охлаждение реакционной массы.
- Амальгамирование с нитратом ртути. Амальгамированный алюминий будет восстанавливать 1-фенил-2-нитропропен до амфетамина. Во время реакции амальгамирования выделяется небольшое количество газа и образуется серый осадок. Важно не пропустить момент, когда алюминиевая амальгама готова. Этот момент можно определить по образованию серого осадка и увеличению выделения газа. Это происходит в течение 10-15 минут с момента начала реакции.
- Воду сливают, не снимая марли, амальгамированный алюминий промывают двумя порциями холодной дистиллированной воды. Стоит обратить внимание на выделение пузырьков газа. Заметно, что в "правильной" амальгаме пузырьки меньше и цвет жидкости темнее. Если реакция протекает бурно, пузырьки крупные, а цвет светлый, то амальгама "неправильная". Это почти наверняка связано с недостатком соли ртути. Обратите внимание, что соли ртути ядовиты.
- Самая важная часть процесса - восстановление 1-фенил-2-нитропропена алюминиевой амальгамой. Реакция экзотермическая и протекает с обильным выделением тепла. Необходимо тщательно контролировать температуру во время процедуры. Если происходит перегрев, реакционную колбу охлаждают в ледяной бане. Допускается добавление в колбу холодной воды. Если реакция не начинается, необходимо тщательно нагреть реакционную массу, а затем начать реакцию (с правильно приготовленной амальгамой). Во время реакции выделяются запахи кипящего спирта и уксусной кислоты. Для улавливания паров используется рефлюксный конденсатор Allihn. Эффективность рефлюкс-конденсатора Allihn можно повысить с помощью проточной холодной воды, которую можно подсоединить к нему.
- Реакционную колбу можно промыть небольшим количеством спирта, а также промыть непрореагировавший алюминий, чтобы собрать остатки и увеличить выход.
- Непрореагировавшего алюминия должно остаться немного. Количество прореагировавшего 1-фенил-2-нитропропена можно определить по остаткам.
- Подщелачивание. Реакцию проводят с выделением тепла. Непрореагировавшие остатки алюминия дополнительно реагируют со щелочью и нагревают смесь, а также образуют побочные продукты. Разделение на видимые слои происходит в течение 30 минут после подщелачивания. pH верхнего слоя должен составлять 11-12.
- Декантирование. Верхний слой собирают с основанием амфетамина в спирте. Его можно высушить небольшим количеством безводного сульфата магния. Шлак можно экстрагировать неполярным растворителем (эфиром, бензолом, толуолом), затем растворитель выпаривают.
- Приготовьте раствор серной кислоты в ацетоне. Этот раствор необходим для более мягкого подкисления. При использовании концентрированной серной кислоты происходит локальное перекисание продукта. Поэтому выход снижается.
- Подкисление продукта и получение сульфата амфетамина. К желтому верхнему слою, который был собран на предыдущем этапе, по каплям добавляют подготовленный раствор серной кислоты. С каждой каплей раствора кислоты образуются хлопья соли. Этот этап очень важен, так как необходимо тщательно контролировать рН, чтобы избежать чрезмерного подкисления. Подкисление продолжается до pH 5,5-6. Перекисленный продукт имеет розоватый цвет. В случае полного перекисления продукт портится.
- Отфильтруйте сульфат амфетамина от растворителей на воронке Бюхнера под вакуумом. На этом этапе продукт можно дополнительно промыть холодным ацетоном, пролив его через воронку Бюхнера вместе с осадком сульфата амфетамина.
- Фильтрация с использованием подручных средств. В качестве фильтра можно использовать любую грубую ткань. Полученный продукт сушат в теплом сухом месте в течение нескольких часов, чтобы удалить остатки растворителей. Хранить рекомендуется в вакуумной упаковке.
Выход составляет 60-70%.
- 10 г 1-фенил-2-нитропропена (P2NP)
- 100 мл изопропилового спирта (IPA)
- 50 мл ледяной уксусной кислоты (AcOH)
- 50 г гидроксида натрия (NaOH)
- 12 г алюминия (в виде листов бытовой алюминиевой фольги)
- 0,1 г нитрата ртути (II) (Hg(NO3)2)
- 2 мл серной кислоты (H2SO4)
- 50 мл ацетона
- Дистиллированная вода
- Плоскодонная колба объемом 2 л
- Держатель реторты и зажим для фиксации аппарата (опционально)
- Рефлюкс-конденсатор
- Воронка
- Сито-фильтр (подойдет кухонный)
- Шприц Пастера или пипетка
- Индикаторные бумажки для определения рН
- Мензурки (600 мл x2, 2 л, 1 л, 100 мл x2)
- Вакуумный насос
- Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г)
- Мерные цилиндры объемом 1000 и 100 мл
- Холодная водяная баня
- Стеклянная палочка и шпатель
- Сепарационная воронка на 1 л (опционально)
- Лабораторный термометр
- Колба Бюхнера и воронка
- Фильтровальная бумага
Перед началом синтеза готовят раствор 10 г 1-фенил-2-нитропропена в 100 мл изопропилового спирта и 50 мл уксусной кислоты. Кроме того, для приготовления алюминиевой амальгамы 12 г алюминиевой фольги разрезают на мелкие кусочки с помощью измельчителя бумаги. Ее можно резать ножницами или рвать руками (в перчатках).
- Приготовьте водный щелочной раствор. Этот раствор был приготовлен заранее, чтобы к моменту подщелачивания основной реакционной смеси в этом видео он был комнатной температуры. Подщелачивание осуществляется путем самопроизвольного нагревания. Если использовать свежеприготовленный горячий водный раствор щелочи, то температура еще больше повысится и потребуется принудительное охлаждение реакционной массы.
- Амальгамирование с нитратом ртути. Амальгамированный алюминий будет восстанавливать 1-фенил-2-нитропропен до амфетамина. Во время реакции амальгамирования выделяется небольшое количество газа и образуется серый осадок. Важно не пропустить момент, когда алюминиевая амальгама готова. Этот момент можно определить по образованию серого осадка и увеличению выделения газа. Это происходит в течение 10-15 минут с момента начала реакции.
- Воду сливают, не снимая марли, амальгамированный алюминий промывают двумя порциями холодной дистиллированной воды. Стоит обратить внимание на выделение пузырьков газа. Заметно, что в "правильной" амальгаме пузырьки меньше и цвет жидкости темнее. Если реакция протекает бурно, пузырьки крупные, а цвет светлый, то амальгама "неправильная". Это почти наверняка связано с недостатком соли ртути. Обратите внимание, что соли ртути ядовиты.
- Самая важная часть процесса - восстановление 1-фенил-2-нитропропена алюминиевой амальгамой. Реакция экзотермическая и протекает с обильным выделением тепла. Необходимо тщательно контролировать температуру во время процедуры. Если происходит перегрев, реакционную колбу охлаждают в ледяной бане. Допускается добавление в колбу холодной воды. Если реакция не начинается, необходимо тщательно нагреть реакционную массу, а затем начать реакцию (с правильно приготовленной амальгамой). Во время реакции выделяются запахи кипящего спирта и уксусной кислоты. Для улавливания паров используется рефлюксный конденсатор Allihn. Эффективность рефлюкс-конденсатора Allihn можно повысить с помощью проточной холодной воды, которую можно подсоединить к нему.
- Реакционную колбу можно промыть небольшим количеством спирта, а также промыть непрореагировавший алюминий, чтобы собрать остатки и увеличить выход.
- Непрореагировавшего алюминия должно остаться немного. Количество прореагировавшего 1-фенил-2-нитропропена можно определить по остаткам.
- Подщелачивание. Реакцию проводят с выделением тепла. Непрореагировавшие остатки алюминия дополнительно реагируют со щелочью и нагревают смесь, а также образуют побочные продукты. Разделение на видимые слои происходит в течение 30 минут после подщелачивания. pH верхнего слоя должен составлять 11-12.
- Декантирование. Верхний слой собирают с основанием амфетамина в спирте. Его можно высушить небольшим количеством безводного сульфата магния. Шлак можно экстрагировать неполярным растворителем (эфиром, бензолом, толуолом), затем растворитель выпаривают.
- Приготовьте раствор серной кислоты в ацетоне. Этот раствор необходим для более мягкого подкисления. При использовании концентрированной серной кислоты происходит локальное перекисание продукта. Поэтому выход снижается.
- Подкисление продукта и получение сульфата амфетамина. К желтому верхнему слою, который был собран на предыдущем этапе, по каплям добавляют подготовленный раствор серной кислоты. С каждой каплей раствора кислоты образуются хлопья соли. Этот этап очень важен, так как необходимо тщательно контролировать рН, чтобы избежать чрезмерного подкисления. Подкисление продолжается до pH 5,5-6. Перекисленный продукт имеет розоватый цвет. В случае полного перекисления продукт портится.
- Отфильтруйте сульфат амфетамина от растворителей на воронке Бюхнера под вакуумом. На этом этапе продукт можно дополнительно промыть холодным ацетоном, пролив его через воронку Бюхнера вместе с осадком сульфата амфетамина.
- Фильтрация с использованием подручных средств. В качестве фильтра можно использовать любую грубую ткань. Полученный продукт сушат в теплом сухом месте в течение нескольких часов, чтобы удалить остатки растворителей. Хранить рекомендуется в вакуумной упаковке.
Выход составляет 60-70%.