Данный метод синтеза фенилацетона (P2P) представляет собой простой способ получения фенилацетона из этилглицидата БМК и его синтеза из бензальдегида. Этилглицидат БМК может быть гидролизирован до P2P. Эта реакция не чувствительна к воде, как синтез метилглицидата БМК. Преимуществами являются довольно высокий выход конверсии (82% бензальдегида в P2P). Кроме того, реакция не требует сложного оборудования и может быть легко масштабирована.
Оборудование и стеклянная посуда:
- Круглодонная четырехгорлая реакционная колба объемом 3 л, оснащенная рефлюкс-конденсатором, верхней мешалкой и уравновешенной воронкой для сброса давления объемом 250 мл.
- Воронка
- Держатель реторты и зажим для крепления аппарата
- Индикаторная бумага для определения pH
- Водяная/масляная баня
- Держатель реторты и зажим для крепления прибора
- Лабораторный термометр (до 10 - 100 °С)
- Стеклянная палочка
- Силиконовые шланги
- Мерные цилиндры на 100 мл и 1 л
- Лабораторные весы (1-200 г)
- Стеклянная палочка
- Мензурки 3 л; 1 л x2; 500 мл x2
- Сепарационная воронка на 2 л
- Диметилформамид 900 мл
- Бензальдегид 300 мл
- Этил 2-хлорпропионат 540 г
- Бензилтриэтиламмоний хлорид (TEBAC) 32 г
- Карбонат калия 780 г
- Гидроксид натрия (NaOH) 135 г
- Дистиллированная вода ~1,9 л
- Концентрированная водная соляная кислота (HCl) (37%) ~250 мл
Синтез этилглицидата БМК из бензальдегида.
1. 900 мл диметилформамида наливают в трехлитровую четырехгорлую круглодонную реакционную колбу, снабженную рефлюкс-конденсатором, верхней мешалкой и капельной воронкой.
2. Затем добавляют 300 мл бензальдегида. Включают верхнюю мешалку.
3. 540 г этил-2-хлорпропионата выливают в реактор. Добавляют 32 г катализатора бензилтриэтиламмоний хлорида (TEBAC). Затем в реакционную смесь добавляют 780 г карбоната калия.
4. Нагрев водяной или масляной бани устанавливается на 40°C.
5. Реакционную смесь перемешивают в течение 48 ч на теплой бане.
6. Предварительно готовят 30 %-ный раствор гидроксида натрия (NaOH) в воде, 450 мл.
7. Через 48 ч мешалку выключают. Реакционную смесь (жидкий слой без осадка) декантируют в большую мензурку.
8. В стакан наливают 1 л чистой дистиллированной воды и тщательно перемешивают.
9. Отделите слой глицидилового эфира. Слои разделяются с помощью делительной воронки.
Примечание: Глицидиловый эфир используется в следующих реакциях без очистки. Если химик хочет использовать его в качестве продукта, он должен отгонять его от вторичных продуктов реакции из-за избытка этил-2-хлорпропионата.
Синтез глицидной кислоты (натриевой соли) БМК БМК этилглицидат
10. Глицидиловый эфир перегружают в чистую реакционную колбу.
11. В капельную воронку наливают предварительно подготовленный и охлажденный NaOH.
12. Включают мешалку. В реакционную смесь медленно добавляют 450 мл раствора NaOH 30% ак. Температура реакционной смеси должна быть ниже <30°C.
13. Реакционную смесь перемешивают в течение 12 ч при комнатной температуре.
14. Через некоторое время добавляют 500 мл дистиллированной воды и смесь слегка подогревают (не более 60°C).
15. В нагретую реакционную смесь приливают 500 мл бензола, толуола или другого подобного растворителя.
16. Выключите мешалку. Образуются слои.
17. С помощью делительной воронки удаляют побочные продукты реакции (не побочные продукты ранее перегнанного эфира). Водный слой с растворенной глицидной кислотой (натриевой солью) БМК снова отделяют в колбе.
Синтез фенилацетона (P2P) из БМК-глицидной кислоты (натриевой соли)
18. С помощью капельной воронки в колбу осторожно приливают концентрированную водную соляную кислоту (HCl) (37 %) до достижения pH 1.
19. Смесь нагревают до 60 °С и декарбоксилируют при постоянном перемешивании в течение 5 ч.
20. Затем встряхиватель выключают и смесь разделяют на два слоя. Слой БМК является верхним слоем.
Примечание: Если смесь охлаждается, слой БМК остается внизу.
21. Слой БМК отделяется в стакане с помощью делительной воронки для дальнейшего синтеза.
Примечание: Через некоторое время оставшаяся в стакане вода полностью отделяется от масла БМК.
Выход БМК составляет ~300 мл (82%).
Last edited by a moderator: