Схема реакции:
Реактивы:
Реактивы:
- 2-Бром-4'-метилпропирофенон (cas 1451-82-7) - 5 кг
- N-метил-2-пирролидон (NMP; cas 872-50-4) - 20 л
- Метиламин 40% водный раствор (cas 74-89-5) - 8 л
- Бензол - 20 л
- Ацетон - 30 л
- Соляная кислота концентрированный водный раствор (HCl 36%) ~ 1,5 л
- Дистиллированная вода - 20 л
- Сульфат магния (MgSO4)
- Реактор периодического действия объемом 100 л, оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, термометром, системой контроля температуры (охлаждение) и рефлюкс-конденсатором.
- Воронка
- Индикаторные бумажки для определения рН
- Несколько ведер по 25 л
- Бочка на 100 л
- Стакан на 2000 мл
- Источник вакуума
- Весы
- Мерный цилиндр объемом 1000 мл
- Стеклянная палочка и шпатель
- Лопатка
- Фильтр Натче
- Роторный испаритель
- В реактор периодического действия заливают 5 кг 2-бром-4'-метилпропирофенона или любое другое неочищенное количество 2-бром-4'-метилпропирофенона после реакций галогенирования.
- В реактор заливают 20 л N-метил-2-пирролидона. Включают верхнюю мешалку и нагревают реакционную смесь до 40 °C.
- При достижении температуры 40 °C в реакционную смесь приливают 40 %-ный водный раствор метиламина объемом 8 л и перемешивают в течение 20 мин.
- Затем в реакционную смесь вливают 20 л холодной дистиллированной воды и перемешивают в течение нескольких минут.
- В реактор наливают 15-20 л бензола или другого подходящего растворителя и перемешивают смесь в течение нескольких минут.
- Затем мешалку останавливают, и смесь разделяют на два слоя.
- Нижний водный слой сливается через нижний клапан реактора. Верхний слой сливают в ведро и сушат MgSO4. Высушенный раствор переливают в другое ведро.
- К реакционной смеси добавляют 20 л холодного ацетона и по каплям при постоянном перемешивании добавляют соляную кислоту (HCl 36%) до достижения pH 5,5-6.
- Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.
- Выкристаллизовавшийся гидрохлорид мефедрона фильтруют через фильтр Натче и сушат на воздухе. Выход составляет 58 %.
