Реакции протекают в соответствии со схемой 1.
Реактивы и материалы:
Шаг 1
Приготовьте смесь в контейнере за день до синтеза, соединив 20 мл метиламина, 65 мл абсолютного изопропилового спирта и 15 г безводного сульфата натрия. Добавьте к смеси 2-5 г силикагеля и периодически перемешивайте смесь при энергичном перемешивании. Рисунок 1
Добавьте 40 г силикагеля в трехгорлую колбу, присоедините поглотители (пробирку с хлористым кальцием и силикагелем и гигроскопичную вату) и дайте постоять 0,5-1 час для высыхания. Рисунок 2
Приготовленный и высушенный раствор метиламина в спирте залейте в реактор, дополнительно ополоснув сульфат натрия порциями изопропилового спирта. Если P2P не был предварительно высушен, установите сепарационную воронку со слоем силикагеля и введите P2P в реактор порциями. После добавления всего P2P промойте остатки несколькими порциями изопропилового спирта. Перемешивайте полученную реакционную массу в течение 2 часов, за это время температура повышается с 22 до 30°C, что необходимо учитывать при больших объемах синтеза. Рисунок 3
Следующий шаг - охлаждение реакционной смеси (РМ) до 0-5°C. Рисунок 4
Реактивы и материалы:
- 10 г чистого P2P (очищенного паровой дистилляцией).
- 45-55 г силикагеля d=2,5-4 мм (порошок NO)
- 3 г борогидрида натрия (мольный эквивалент)
- 65 мл абсолютного изопропилового спирта
- 18,1 - 20 мл 35-40% водного метиламина
- 50-100 г безводного сульфата натрия Na2SO4
- 200-250 мл дихлорметана
- 50-100 г хлорида аммония NH4Cl
- 50 мл концентрированной серной кислоты (88%)
- 10-15 мл диэтилового эфира
- 200-300 мл дистиллированной воды
- 5-10 г гидроксида натрия
- 500-1000 г льда
- Холодные пакеты
- Трехгорлая колба емкостью 1 л
- Установка для дистилляции
- Установка для вакуумной фильтрации
- Химические сосуды
- Стеклянные адаптеры
- Сепарационная воронка на 2 л
- Нагреватель
Шаг 1
Приготовьте смесь в контейнере за день до синтеза, соединив 20 мл метиламина, 65 мл абсолютного изопропилового спирта и 15 г безводного сульфата натрия. Добавьте к смеси 2-5 г силикагеля и периодически перемешивайте смесь при энергичном перемешивании. Рисунок 1
Добавьте 40 г силикагеля в трехгорлую колбу, присоедините поглотители (пробирку с хлористым кальцием и силикагелем и гигроскопичную вату) и дайте постоять 0,5-1 час для высыхания. Рисунок 2
Приготовленный и высушенный раствор метиламина в спирте залейте в реактор, дополнительно ополоснув сульфат натрия порциями изопропилового спирта. Если P2P не был предварительно высушен, установите сепарационную воронку со слоем силикагеля и введите P2P в реактор порциями. После добавления всего P2P промойте остатки несколькими порциями изопропилового спирта. Перемешивайте полученную реакционную массу в течение 2 часов, за это время температура повышается с 22 до 30°C, что необходимо учитывать при больших объемах синтеза. Рисунок 3
Следующий шаг - охлаждение реакционной смеси (РМ) до 0-5°C. Рисунок 4