Синтез 1-диметиламино-2-хлорпропана
2,25 мл 1-диметиламино-2-пропанола с 5 мл растворителя хлороформа в двугорлой колбе заливают газом аргоном и помещают систему в ледяную баню до тех пор, пока ее температура не достигнет нуля градусов Цельсия Затем разбавляют 2 мл тионилхлорида с 1 мл хлороформа
Затем с помощью пипетки Пастера понемногу вливают в систему и помещают ее при комнатной температуре на 30 минут, чтобы за это время жидкость внутри колбы превратилась в осадок, и снова нагревают в течение 30 минут при температуре 61 градус Цельсия, пока осадок не станет жидким При кипении выделяется газ SO2 и HCl, а затем продолжают нагревание, пока вещество внутри колбы снова не образует осадок. Образовавшийся осадок представляет собой 1-диметиламино-2-хлорпропан гидрохлорид. Затем промывают его несколько раз эфиром для удаления примесей, а затем кристаллизуют из этанола, температура плавления которого
Она составляет 191 градус Цельсия.
Затем на кристалл наливают воду, чтобы он полностью растворился.
Затем к нему добавили 20% NaOH,
что нужное вещество нерастворимо в NaOH и становится двухфазным,
фаза Над - это растворенное в эфире нужное вещество. Его отделяют с помощью декантерной воронки. а затем к эфирному раствору добавляют NaSO4. После удаления растворителя сырье получают в виде масла.
Синтез 2-2-диметиламиновалеронитрила
Смешайте 1 грамм дифенилацетонитрила с 1,5 мл диметилформамида (ДМФ) в двухгорлой колбе под газом аргон. Через час добавил в колбу 0,4 грамма гидроксида натрия (NaOH). Затем налила масло в ванную. Установил температуру 78 градусов Цельсия. И, согласно статье, оно стало темно-фиолетовым .Затем было добавлено 0,8 мл 1-диметиламино-2-хлорпропана . Затем реакционная смесь при температуре 78°C в течение 24 часов под газом аргон . Затем полученный продукт разбавили небольшим количеством воды и трижды экстрагировали толуолом. Отделила нужное вещество, растворенное в толуоле, с помощью воронки-декантера.
Материал, содержащий толуол, еще раз промывают насыщенным хлоридом натрия.
Затем в толуол насыпают NaSO4, сушат и После удаления растворителя образуется желтое кристаллическое вещество. Образуется желтый кристаллический материал, который имеет
Он является примесью и имеет два изомера и небольшое количество основного вещества. Желтый материал промывают несколько раз холодным гексаном. Таким образом, один из изомеров отделяется, его температура плавления составляет 69°C.
А другой изомер растворяется в гексане при нагревании и превращается в кристалл при комнатной температуре.
Таким образом, из сырого продукта, полученного из теплого гексана, был кристаллизован 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрил.
Его температура плавления составляет 90 градусов Цельсия.
Метадон
Раствор этилмагнийбромида (приготовленный из 0,5 г магния и 1,5 мл этилбромида) в 8 мл
Тетрагидрофуран (THF) был приготовлен сухим способом. 0,5 г 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила в 1 мл горячего ксилола без воды В течение 15 минут он вводит стеклянный шприц в систему, которую приготовил Гриньярд
сделал . Затем ждем, пока температура не достигнет 78 градусов Цельсия. После перемешивания в течение 5,30 часов его нагревают под рефлюксом. Затем к горячей реакционной смеси добавляют раствор, содержащий 0,8 мл соляной кислоты (37,5%) и 0,8 мл воды, в течение 10 минут, после чего горячую смесь удаляют и смешивают с 0,2.
Промывают 18%-ной HCl и после охлаждения кислого раствора получают кристаллы гидрохлорида метадона. Кипящий раствор выливают в 2,8 мл воды, содержащей 0,02 г кипящего активированного угля. Оставшийся активированный уголь отфильтровывают и промывают небольшим количеством горячей воды. К полученной отфильтрованной смеси добавляют раствор 0,08 г гидроксида натрия в 0,2 мл воды и под действием холода кристаллизуют метадон. который собирают и кипятят в небольшом количестве метанола, а раствор фильтруют, чтобы удалить часть взвешенного вещества. Затем его разбавляют водой до тех пор, пока он не станет немного мутным, а после охлаждения раствора образуются белые кристаллы метадона. Их можно собрать, промыть небольшим количеством метанола и высушить в вакууме. Высушенный метадон весит 0,5 г и плавится при 76 °C (выход продукта 91,9).
растворители для сушки
Хлороформ: Сначала 5-6 раз встряхивают воду с половиной объема, пока в нее не добавят около одного процента этанола. Хлороформ должен быть удален для стабилизации. Затем сушат над безводным хлоридом кальция не менее 24 часов, а затем перегоняют в присутствии P4O10. Сухой хлороформ нестабилен и является токсичным и опасным газом при воздействии света, выделяя фосген. Поэтому сухой хлороформ следует хранить вдали от света.
Тетрагидрофуран (ТГФ) сначала выдерживают некоторое время на натриевой ленте, чтобы он как можно больше высох. Если требуется сухой ТГФ, то ТГФ, содержащий натриевую ленту, перегоняют под газом аргоном и к этому количеству добавляют бензофенон.
Добавляют бензофенон и продолжают процесс рефлюкса до тех пор, пока цвет THF не станет фиолетовым. Затем отгоняют необходимое количество THF
и исследуют. Причина фиолетовой окраски раствора при высыхании THF связана с образованием
радикал-аниона [ph-Co-ph] натриевой группой и бензофеноном в отсутствие молекул воды.
Друзья, я нашел этот метод и хочу поделиться с вами, как провести эту процедуру? Какие инструменты нам понадобятся?
Я перевел эту статью с помощью Translite, если у вас есть сомнения в формулировках, спросите меня, и я все проясню
2,25 мл 1-диметиламино-2-пропанола с 5 мл растворителя хлороформа в двугорлой колбе заливают газом аргоном и помещают систему в ледяную баню до тех пор, пока ее температура не достигнет нуля градусов Цельсия Затем разбавляют 2 мл тионилхлорида с 1 мл хлороформа
Затем с помощью пипетки Пастера понемногу вливают в систему и помещают ее при комнатной температуре на 30 минут, чтобы за это время жидкость внутри колбы превратилась в осадок, и снова нагревают в течение 30 минут при температуре 61 градус Цельсия, пока осадок не станет жидким При кипении выделяется газ SO2 и HCl, а затем продолжают нагревание, пока вещество внутри колбы снова не образует осадок. Образовавшийся осадок представляет собой 1-диметиламино-2-хлорпропан гидрохлорид. Затем промывают его несколько раз эфиром для удаления примесей, а затем кристаллизуют из этанола, температура плавления которого
Она составляет 191 градус Цельсия.
Затем на кристалл наливают воду, чтобы он полностью растворился.
Затем к нему добавили 20% NaOH,
что нужное вещество нерастворимо в NaOH и становится двухфазным,
фаза Над - это растворенное в эфире нужное вещество. Его отделяют с помощью декантерной воронки. а затем к эфирному раствору добавляют NaSO4. После удаления растворителя сырье получают в виде масла.
Синтез 2-2-диметиламиновалеронитрила
Смешайте 1 грамм дифенилацетонитрила с 1,5 мл диметилформамида (ДМФ) в двухгорлой колбе под газом аргон. Через час добавил в колбу 0,4 грамма гидроксида натрия (NaOH). Затем налила масло в ванную. Установил температуру 78 градусов Цельсия. И, согласно статье, оно стало темно-фиолетовым .Затем было добавлено 0,8 мл 1-диметиламино-2-хлорпропана . Затем реакционная смесь при температуре 78°C в течение 24 часов под газом аргон . Затем полученный продукт разбавили небольшим количеством воды и трижды экстрагировали толуолом. Отделила нужное вещество, растворенное в толуоле, с помощью воронки-декантера.
Материал, содержащий толуол, еще раз промывают насыщенным хлоридом натрия.
Затем в толуол насыпают NaSO4, сушат и После удаления растворителя образуется желтое кристаллическое вещество. Образуется желтый кристаллический материал, который имеет
Он является примесью и имеет два изомера и небольшое количество основного вещества. Желтый материал промывают несколько раз холодным гексаном. Таким образом, один из изомеров отделяется, его температура плавления составляет 69°C.
А другой изомер растворяется в гексане при нагревании и превращается в кристалл при комнатной температуре.
Таким образом, из сырого продукта, полученного из теплого гексана, был кристаллизован 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрил.
Его температура плавления составляет 90 градусов Цельсия.
Метадон
Раствор этилмагнийбромида (приготовленный из 0,5 г магния и 1,5 мл этилбромида) в 8 мл
Тетрагидрофуран (THF) был приготовлен сухим способом. 0,5 г 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила в 1 мл горячего ксилола без воды В течение 15 минут он вводит стеклянный шприц в систему, которую приготовил Гриньярд
сделал . Затем ждем, пока температура не достигнет 78 градусов Цельсия. После перемешивания в течение 5,30 часов его нагревают под рефлюксом. Затем к горячей реакционной смеси добавляют раствор, содержащий 0,8 мл соляной кислоты (37,5%) и 0,8 мл воды, в течение 10 минут, после чего горячую смесь удаляют и смешивают с 0,2.
Промывают 18%-ной HCl и после охлаждения кислого раствора получают кристаллы гидрохлорида метадона. Кипящий раствор выливают в 2,8 мл воды, содержащей 0,02 г кипящего активированного угля. Оставшийся активированный уголь отфильтровывают и промывают небольшим количеством горячей воды. К полученной отфильтрованной смеси добавляют раствор 0,08 г гидроксида натрия в 0,2 мл воды и под действием холода кристаллизуют метадон. который собирают и кипятят в небольшом количестве метанола, а раствор фильтруют, чтобы удалить часть взвешенного вещества. Затем его разбавляют водой до тех пор, пока он не станет немного мутным, а после охлаждения раствора образуются белые кристаллы метадона. Их можно собрать, промыть небольшим количеством метанола и высушить в вакууме. Высушенный метадон весит 0,5 г и плавится при 76 °C (выход продукта 91,9).
растворители для сушки
Хлороформ: Сначала 5-6 раз встряхивают воду с половиной объема, пока в нее не добавят около одного процента этанола. Хлороформ должен быть удален для стабилизации. Затем сушат над безводным хлоридом кальция не менее 24 часов, а затем перегоняют в присутствии P4O10. Сухой хлороформ нестабилен и является токсичным и опасным газом при воздействии света, выделяя фосген. Поэтому сухой хлороформ следует хранить вдали от света.
Тетрагидрофуран (ТГФ) сначала выдерживают некоторое время на натриевой ленте, чтобы он как можно больше высох. Если требуется сухой ТГФ, то ТГФ, содержащий натриевую ленту, перегоняют под газом аргоном и к этому количеству добавляют бензофенон.
Добавляют бензофенон и продолжают процесс рефлюкса до тех пор, пока цвет THF не станет фиолетовым. Затем отгоняют необходимое количество THF
и исследуют. Причина фиолетовой окраски раствора при высыхании THF связана с образованием
радикал-аниона [ph-Co-ph] натриевой группой и бензофеноном в отсутствие молекул воды.
Друзья, я нашел этот метод и хочу поделиться с вами, как провести эту процедуру? Какие инструменты нам понадобятся?
Я перевел эту статью с помощью Translite, если у вас есть сомнения в формулировках, спросите меня, и я все проясню
