Реактивы:
L-триптофан, ацетофенон и ацетон смешали в колбе. Нагрели и перемешали до кипения под рефлюксом (охлаждение водой не требуется) и поддерживали кипение в течение 1 минуты. Выделение CO2 прекратилось, и раствор стал прозрачно-оранжевым. Реакция заняла около 10 минут. Раствор свернули, смешали со 150 мл охлажденного бензола и экстрагировали 3 порциями HCl, растворенной в воде (первые 10 мл конц. HCl в 100 мл, вторые 2 мл в 50 мл, третьи 1 мл в 30 мл). Водные экстракты промывали бензолом, превращали в основание с помощью KOH, дважды экстрагировали 50 мл DCM и сушили в вакууме. Выход: 12,1 г кристаллизованного триптамина основания (75,5 ммоль; ~50%).
- L-триптофан 31 г (152 ммоль);
- Ацетофенон 100 мл;
- Ацетон безводный 8 мл;
- Дистиллированная вода 300мл;
- Соляная кислота (конц. HCl 37%) 13 мл;
- Бензол ~300 мл;
- Хлористый метилен 100 мл;
L-триптофан, ацетофенон и ацетон смешали в колбе. Нагрели и перемешали до кипения под рефлюксом (охлаждение водой не требуется) и поддерживали кипение в течение 1 минуты. Выделение CO2 прекратилось, и раствор стал прозрачно-оранжевым. Реакция заняла около 10 минут. Раствор свернули, смешали со 150 мл охлажденного бензола и экстрагировали 3 порциями HCl, растворенной в воде (первые 10 мл конц. HCl в 100 мл, вторые 2 мл в 50 мл, третьи 1 мл в 30 мл). Водные экстракты промывали бензолом, превращали в основание с помощью KOH, дважды экстрагировали 50 мл DCM и сушили в вакууме. Выход: 12,1 г кристаллизованного триптамина основания (75,5 ммоль; ~50%).
