Все мои попытки синтеза метамфетамина в одном горшке по методике, приведенной ЗДЕСЬ, приводят к одному и тому же результату.
Все вроде бы идет хорошо, но когда я газирую свой неполярный газ, он замутняет раствор, как только моя пробирка попадает в колбу. Осадок совсем не кристаллический, скорее это белое воскообразное вещество, которое после фильтрации и соскабливания с фильтровальной бумаги пахнет как PSE при сжигании (не копченое....). Мне нужно знать, откуда берется этот воск.
Чтобы очистить и сконцентрировать PSE, я использовал ионообменный метод с использованием высококислотных катионозамещающих бусин для смягчения воды от DOW chemical. Полученный таким образом PSE выглядит фантастически: белые, похожие на иглы кристаллы, но он имеет тенденцию немного слипаться сам с собой (то есть, если я высыпал 3 г в воронку, он немного слипнется сам с собой и может потребоваться небольшое подталкивание стеклянной палочкой, чтобы пройти через ножку воронки). Моя первая мысль - метод использования катионообменных бусин для смягчения воды скомпрометирован, и в смесь добавили ионный "гак", который вымывается из бусин вместе с PSE. Поскольку воскообразное вещество белого цвета и равномерно распределено среди кристаллов Pse, оно осталось незамеченным, и оно как-то разрушает реакцию восстановления. При этом, когда я газирую в конце процедуры очистки PSE, я вообще не получаю видимого воска. Может быть, он там и есть, но, по крайней мере, вместе с ним я газирую кристаллический амин. Почему после того, как реакция SnB не проходит, PSE не выделяется так же, как во время очистки? Вместо этого после попытки SnB я получаю только воск, никаких кристаллов. Я пробовал использовать гексан/эфир и напат в качестве НП, результат тот же.
Есть ли у кого-нибудь предложения по удалению этого воска из PSE, когда все остальное уже удалено? Ионообменный метод удаляет все, кроме этого, я думаю. Я провел несколько тестов на PSE, который я считал чистым, и он очень долго растворяется в IPA, так что кристаллы должны быть чем-то покрыты.
Все вроде бы идет хорошо, но когда я газирую свой неполярный газ, он замутняет раствор, как только моя пробирка попадает в колбу. Осадок совсем не кристаллический, скорее это белое воскообразное вещество, которое после фильтрации и соскабливания с фильтровальной бумаги пахнет как PSE при сжигании (не копченое....). Мне нужно знать, откуда берется этот воск.
Чтобы очистить и сконцентрировать PSE, я использовал ионообменный метод с использованием высококислотных катионозамещающих бусин для смягчения воды от DOW chemical. Полученный таким образом PSE выглядит фантастически: белые, похожие на иглы кристаллы, но он имеет тенденцию немного слипаться сам с собой (то есть, если я высыпал 3 г в воронку, он немного слипнется сам с собой и может потребоваться небольшое подталкивание стеклянной палочкой, чтобы пройти через ножку воронки). Моя первая мысль - метод использования катионообменных бусин для смягчения воды скомпрометирован, и в смесь добавили ионный "гак", который вымывается из бусин вместе с PSE. Поскольку воскообразное вещество белого цвета и равномерно распределено среди кристаллов Pse, оно осталось незамеченным, и оно как-то разрушает реакцию восстановления. При этом, когда я газирую в конце процедуры очистки PSE, я вообще не получаю видимого воска. Может быть, он там и есть, но, по крайней мере, вместе с ним я газирую кристаллический амин. Почему после того, как реакция SnB не проходит, PSE не выделяется так же, как во время очистки? Вместо этого после попытки SnB я получаю только воск, никаких кристаллов. Я пробовал использовать гексан/эфир и напат в качестве НП, результат тот же.
Есть ли у кого-нибудь предложения по удалению этого воска из PSE, когда все остальное уже удалено? Ионообменный метод удаляет все, кроме этого, я думаю. Я провел несколько тестов на PSE, который я считал чистым, и он очень долго растворяется в IPA, так что кристаллы должны быть чем-то покрыты.