Введение
Фенилацетон (P2P) является ключевым реагентом для синтеза метамфетамина и может также использоваться для производства амфетамина. Наши эксперименты четко показали, что чистота P2P напрямую влияет на выход синтеза метамфетамина и его чистоту [ методомвосстановления метиламина борогидридомнатрия (NaBH4) ]. Чем чище P2P, тем выше выход. В довершение всего исследовательская группа BB Forum решила, что стратегически важно представить такой существенный способ очистки, как паровая дистилляция P2P.
Оборудование и стеклянная посуда.
- Перегонная колба 500 мл с воронкой.
- Прямой конденсатор;
- Нагревательная пластина;
- Колба для парообразования 500 мл;
- Колба-рециркулятор 250 мл;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
- Индикаторная бумага для определения pH;
- Мензурки 1 л x2; 500 мл; 250 мл
- Сепарационная воронка 2 л;
Реактивы.
- Нечистый P2P (фенилацетон) 145 мл.
- Карбонат калия 50 г;
- Дистиллированная вода 500 мл;
- Силикагель;
- Хлорид натрия 100 г (NaCl);
Процедура паровой дистилляции
1. Готовится раствор карбоната калия. В мензурку с карбонатом калия наливают воду, затем смесь перемешивают.
Примечание: Индикаторная бумага показывает щелочной pH.
2. В перегонную колбу помещают кипящую стружку (или стеклянную палочку). В колбу помещают нечистый P2P. Туда же наливают раствор карбоната калия до половины объема колбы.
3. Установка для паровой дистилляции P2P собрана.
Важно: объем пара из парогенератора должен быть больше объема пара, который получается при обычном кипении P2P в колбе. Поэтому колба с P2P должна иметь меньший объем, чем колба парогенератора.
4. Раствор P2P кипятят (нагревают до температуры кипения), и P2P конденсируется в виде маслянистых капель в конденсаторе. В приемную колбу собирают дистиллят чистейшего Р2Р с водой.
5. По мере заполнения приемной колбы дистилляты объединяются и отстаиваются до разделения слоев.
6. Дистилляция считается завершенной, когда в конденсаторе конденсируется только водяной пар (без маслянистой фракции). Через некоторое время раствор P2P в перегонной колбе становится мутным. На дне колбы может образоваться смолистый осадок. Это тяжелые нерастворимые примеси. Полученный дистиллят P2P необходимо отделить от водного слоя.
7. Готовится водный раствор хлорида натрия (NaCl) (100 г NaCl на 500 мл воды). Смесь энергично перемешивают до полного растворения NaCl.
Примечание: Раствор NaCl необходим для изменения плотности воды в смеси с P2P. Это поможет P2P плавать в виде прозрачного верхнего слоя, а не лежать в виде пузырьков по всему объему колбы.
8. Дистиллятный раствор P2P переливают в делительную воронку объемом 2 л. Затем добавляют раствор NaCl. До полного разделения слоев проходит несколько часов. P2P будет находиться на верхнем уровне.
9. Нижний водный слой удаляется. Его можно использовать повторно для перегонки новых порций нечистого P2P. В воронке должен остаться только слой P2P без видимого остатка воды. Однако частицы воды все еще находятся в P2P. Полученное масло следует обезвожить.
10. Для сушки ~100 мл масла P2P необходимо ~10 г силикагеля. Слой Р2Р сушат над силикагелем ~2 ч, затем декантируют. Получают чистейший Р2Р с выходом 100,02 г (68,98%).
Примечание: Р2Р можно хранить вместе с силикагелем в одной колбе, чтобы избежать поглощения влаги.
Примечание: Индикаторная бумага показывает щелочной pH.
2. В перегонную колбу помещают кипящую стружку (или стеклянную палочку). В колбу помещают нечистый P2P. Туда же наливают раствор карбоната калия до половины объема колбы.
3. Установка для паровой дистилляции P2P собрана.
Важно: объем пара из парогенератора должен быть больше объема пара, который получается при обычном кипении P2P в колбе. Поэтому колба с P2P должна иметь меньший объем, чем колба парогенератора.
4. Раствор P2P кипятят (нагревают до температуры кипения), и P2P конденсируется в виде маслянистых капель в конденсаторе. В приемную колбу собирают дистиллят чистейшего Р2Р с водой.
5. По мере заполнения приемной колбы дистилляты объединяются и отстаиваются до разделения слоев.
6. Дистилляция считается завершенной, когда в конденсаторе конденсируется только водяной пар (без маслянистой фракции). Через некоторое время раствор P2P в перегонной колбе становится мутным. На дне колбы может образоваться смолистый осадок. Это тяжелые нерастворимые примеси. Полученный дистиллят P2P необходимо отделить от водного слоя.
7. Готовится водный раствор хлорида натрия (NaCl) (100 г NaCl на 500 мл воды). Смесь энергично перемешивают до полного растворения NaCl.
Примечание: Раствор NaCl необходим для изменения плотности воды в смеси с P2P. Это поможет P2P плавать в виде прозрачного верхнего слоя, а не лежать в виде пузырьков по всему объему колбы.
8. Дистиллятный раствор P2P переливают в делительную воронку объемом 2 л. Затем добавляют раствор NaCl. До полного разделения слоев проходит несколько часов. P2P будет находиться на верхнем уровне.
9. Нижний водный слой удаляется. Его можно использовать повторно для перегонки новых порций нечистого P2P. В воронке должен остаться только слой P2P без видимого остатка воды. Однако частицы воды все еще находятся в P2P. Полученное масло следует обезвожить.
10. Для сушки ~100 мл масла P2P необходимо ~10 г силикагеля. Слой Р2Р сушат над силикагелем ~2 ч, затем декантируют. Получают чистейший Р2Р с выходом 100,02 г (68,98%).
Примечание: Р2Р можно хранить вместе с силикагелем в одной колбе, чтобы избежать поглощения влаги.
Похожие темы
Attachments
Last edited:
