Введение
Всасывающая фильтрация (вакуумная фильтрация) - это стандартный метод, используемый для разделения смеси твердого вещества и жидкости, когда целью является сохранение твердого вещества (например, при кристаллизации). Как и при гравитационном фильтровании, смесь твердого вещества и жидкости выливается на фильтровальную бумагу, с той лишь разницей, что процесс происходит за счет всасывания под воронкой (рис. 1).
Теория
Схемы аппаратов для вакуумного фильтрования
Аннотации к диаграммам: 1-Фильтр; 2-Воронка Бюхнера; 3-Коническое уплотнение; 4-Коническая колба; 5-Воздушная трубка; 6-Вакуумная колба; 7-Водопроводный кран; 8-Аспиратор
Аннотации к диаграммам: 1-Фильтр; 2-Воронка Бюхнера; 3-Коническое уплотнение; 4-Коническая колба; 5-Воздушная трубка; 6-Вакуумная колба; 7-Водопроводный кран; 8-Аспиратор
Протекая через аспиратор, вода высасывает воздух, содержащийся в вакуумной колбе и колбе Бюхнера. Таким образом, между внешней и внутренней частями колб возникает разница в давлении: содержимое воронки Бюхнера всасывается в вакуумную колбу. Фильтр, расположенный на дне воронки Бюхнера, отделяет твердые частицы от жидкости. Таким образом, твердый остаток, который остается в верхней части воронки Бюхнера, извлекается более эффективно: он гораздо суше, чем при простой фильтрации. Резиновое коническое уплотнение обеспечивает герметичное закрытие аппарата, предотвращая проникновение воздуха между воронкой Бюхнера и вакуумной колбой. Это поддерживает вакуум в аппарате, а также позволяет избежать физических напряжений (стекло о стекло).
Этот процесс имеет преимущества и недостатки по сравнению с гравитационной фильтрацией.
Преимущества: 1) Всасывающая фильтрация намного быстрее, чем гравитационная, часто занимает менее одной минуты при хорошем уплотнении и хорошем источнике вакуума. 2) Всасывающая фильтрация более эффективна при удалении остаточной жидкости, что приводит к получению более чистого твердого вещества. Это особенно важно при кристаллизации, так как жидкость может содержать растворимые примеси, которые могут адсорбироваться на поверхности твердого тела при испарении растворителя.
Недостатки: Сила всасывания может протащить мелкие кристаллы через поры фильтровальной бумаги, что приведет к образованию количества материала, которое не может быть извлечено из фильтровальной бумаги, и, возможно, дополнительного количества, которое будет потеряно в фильтрате. Поэтому этот метод лучше всего работает с крупными кристаллами. В малых масштабах потери материала в фильтровальной бумаге и фильтрате значительны, поэтому для работы с микромасштабами рекомендуются другие методы.
Этот процесс имеет преимущества и недостатки по сравнению с гравитационной фильтрацией.
Преимущества: 1) Всасывающая фильтрация намного быстрее, чем гравитационная, часто занимает менее одной минуты при хорошем уплотнении и хорошем источнике вакуума. 2) Всасывающая фильтрация более эффективна при удалении остаточной жидкости, что приводит к получению более чистого твердого вещества. Это особенно важно при кристаллизации, так как жидкость может содержать растворимые примеси, которые могут адсорбироваться на поверхности твердого тела при испарении растворителя.
Недостатки: Сила всасывания может протащить мелкие кристаллы через поры фильтровальной бумаги, что приведет к образованию количества материала, которое не может быть извлечено из фильтровальной бумаги, и, возможно, дополнительного количества, которое будет потеряно в фильтрате. Поэтому этот метод лучше всего работает с крупными кристаллами. В малых масштабах потери материала в фильтровальной бумаге и фильтрате значительны, поэтому для работы с микромасштабами рекомендуются другие методы.
Поскольку целью всасывающей фильтрации является полное отделение твердого вещества от окружающей его жидкости, промывка твердого вещества необходима, если жидкость не может легко испариться. В случае кристаллизации жидкость может содержать примеси, которые, если их не удалить, могут вновь войти в состав твердого вещества. Чтобы промыть твердое вещество, отфильтрованное с помощью отсоса, снимают вакуум и выливают небольшую порцию холодного растворителя на твердое вещество ("фильтровальную лепешку"). В случае кристаллизации используется тот же растворитель, что и при кристаллизации. Затем твердое вещество осторожно перемешивают в растворителе стеклянной палочкой, и снова накладывают вакуум для удаления промывочного растворителя.
Чтобы продемонстрировать важность промывки, на рис. 2 показано извлечение белого твердого вещества из желтой жидкости с помощью всасывающей фильтрации. Казалось, что желтая жидкость в некоторой степени удерживает твердое вещество, так как первые собранные кристаллы имели желтый оттенок (рис. 2 b). Однако промывка несколькими порциями холодного растворителя эффективно удалила желтую жидкость (рис. 2 d), которая могла быть вновь включена в твердое вещество без промывки.
Чтобы продемонстрировать важность промывки, на рис. 2 показано извлечение белого твердого вещества из желтой жидкости с помощью всасывающей фильтрации. Казалось, что желтая жидкость в некоторой степени удерживает твердое вещество, так как первые собранные кристаллы имели желтый оттенок (рис. 2 b). Однако промывка несколькими порциями холодного растворителя эффективно удалила желтую жидкость (рис. 2 d), которая могла быть вновь включена в твердое вещество без промывки.
Восстановление ацетанилида (белые кристаллы) из раствора, содержащего желтые (метиловый красный) примеси. Первоначально кристаллы были окрашены в желтый цвет(b), после промывки холодной водой цвет потускнел(c и d).
Вакуум
Водяной аспиратор - это недорогое приспособление для подключения к водопроводному крану, а наконечник на аспираторе соединяется трубкой с сосудом, из которого нужно откачать воду (рис. 2 a). Когда вода проходит через кран и аспиратор, в колбе создается разрежение. Можно также использовать мембранный вакуумный насос.Водяной аспиратор создает всасывание благодаря принципу Бернулли (технически, эффект Вентури для жидкостей). Вода, поступающая из крана, сжимается внутри аспиратора (рис. 3 c). Поскольку поток воды в аспиратор должен быть таким же, как и на выходе из него, скорость воды должна увеличиваться в зажатой области в направлении потока. Аналогичное явление можно наблюдать в ручьях и реках, где вода течет быстрее всего в самых узких частях потоков. Когда вода увеличивает свою скорость в направлении потока, сохранение энергии диктует, что ее скорость в перпендикулярных направлениях должна уменьшиться. В результате давление рядом с быстро движущейся жидкостью снижается. Другими словами, увеличение скорости жидкости, находящейся под давлением, уравновешивается уменьшением давления на окружающий материал (газ).
По этой причине скорость, с которой вода течет через кран, коррелирует с силой всасывания в подсоединенной колбе. Сильный поток воды будет иметь самую высокую скорость прохождения через аспиратор и самое большое снижение давления.
Мембранные вакуумные насосы представляют собой экологичную замену водоструйным насосам в лабораторных условиях. В насосах используется сухой процесс сжатия, исключающий использование отходов, воды или масла. При использовании одной насосной камеры ("головки насоса") достигается предельное давление 50 мбар. Это предельное давление ограничено из-за остающегося мертвого объема между головкой насоса и мембраной. Две последовательно соединенные головки насоса могут достигать 3 мбар, а три - даже 0,5 мбар. Чтобы рационализировать производство, многие производители выпускают насосные камеры и мембраны одного размера в большом количестве. Они собираются последовательно для более низкого предельного давления или параллельно для более высокой скорости перекачки. Мембраны из Teflon® устойчивы к растворителям, поэтому подходят для использования в химических процессах.
По этой причине скорость, с которой вода течет через кран, коррелирует с силой всасывания в подсоединенной колбе. Сильный поток воды будет иметь самую высокую скорость прохождения через аспиратор и самое большое снижение давления.
Мембранные вакуумные насосы представляют собой экологичную замену водоструйным насосам в лабораторных условиях. В насосах используется сухой процесс сжатия, исключающий использование отходов, воды или масла. При использовании одной насосной камеры ("головки насоса") достигается предельное давление 50 мбар. Это предельное давление ограничено из-за остающегося мертвого объема между головкой насоса и мембраной. Две последовательно соединенные головки насоса могут достигать 3 мбар, а три - даже 0,5 мбар. Чтобы рационализировать производство, многие производители выпускают насосные камеры и мембраны одного размера в большом количестве. Они собираются последовательно для более низкого предельного давления или параллельно для более высокой скорости перекачки. Мембраны из Teflon® устойчивы к растворителям, поэтому подходят для использования в химических процессах.
На рынке представлены насосы со скоростью перекачки от 0,1 до 5 м³/ч. Более высокие скорости перекачки обеспечиваются спиральными насосами. Некоторые насосы могут работать от 24В-DC-двигателей, что позволяет использовать их в мобильных приборах. Некоторые из них оснащены двигателями с переменной скоростью вращения, что позволяет снизить скорость перекачивания (и шум), если в этом нет необходимости, и увеличить интервал обслуживания.
Применение
Фильтрация - это единая операция, которая широко используется как в лабораторных, так и в производственных условиях. Этот аппарат, адаптированный для лабораторных работ, часто используется для выделения продукта синтеза в ходе реакции, когда продукт представляет собой твердое вещество во взвешенном состоянии. В этом случае продукт синтеза извлекается быстрее, а твердое вещество получается более сухим, чем в случае простой фильтрации. Помимо выделения твердого вещества, фильтрация также является стадией очистки: растворимые в растворителе примеси удаляются в фильтрат (жидкость).
Отсасывающая фильтрация широко распространена в производстве лекарств. Этот метод используется при производстве твердых продуктов для получения сухого материала. Также она используется в паре с методом перекристаллизации для очистки и промывки некоторых веществ.
Отсасывающая фильтрация широко распространена в производстве лекарств. Этот метод используется при производстве твердых продуктов для получения сухого материала. Также она используется в паре с методом перекристаллизации для очистки и промывки некоторых веществ.
Пошаговые процедуры
Соберите колбу для всасывающей фильтрации.
1) Закрепите колбу Эрленмейера с боковым рычагом на кольцевой подставке или решетке и прикрепите к ее боковому рычагу толстостенный резиновый шланг. Подключите эту толстую трубку к "вакуумной ловушке" (рис. 4), а затем к аспиратору воды. Лучше всего не сгибать и не натягивать трубку, так как это может привести к плохому всасыванию.
Вакуумная ловушка необходима при подключении аппаратов к источнику вакуума, так как изменения давления могут вызвать обратный отсос. При использовании аспиратора для воды обратное всасывание может привести к тому, что вода из раковины попадет в вакуумную линию и колбу (испортит фильтрат), или фильтрат попадет в поток воды (загрязнит водопровод).
2) Поместите резиновую втулку (или адаптер для фильтра) и воронку Бюхнера в боковую колбу Эрленмейера (рис. 5 a). В качестве альтернативы используйте воронку Хирша для мелких весов (рис. 5 d).
3) Возьмите фильтровальную бумагу, которая идеально подойдет для воронки Бюхнера или Хирша. Фильтровальная бумага не совсем плоская и имеет едва заметную дугу (рис. 5 b). Поместите фильтровальную бумагу в воронку вогнутой стороной вниз (рис. 5 b и c). Бумага должна закрывать все отверстия в воронке, а благодаря тому, что бумага расположена дугой вниз (рис. 6 a), твердые частицы будут меньше сползать по краям.
3) Возьмите фильтровальную бумагу, которая идеально подойдет для воронки Бюхнера или Хирша. Фильтровальная бумага не совсем плоская и имеет едва заметную дугу (рис. 5 b). Поместите фильтровальную бумагу в воронку вогнутой стороной вниз (рис. 5 b и c). Бумага должна закрывать все отверстия в воронке, а благодаря тому, что бумага расположена дугой вниз (рис. 6 a), твердые частицы будут меньше сползать по краям.
4) Включите кран, подсоединенный к аспиратору, чтобы создать сильный поток воды (степень всасывания зависит от потока воды). Смочите фильтровальную бумагу холодным растворителем (если необходимо, используйте тот же растворитель, что и при кристаллизации, рис. 6 b).
5) Отсос должен слить жидкость и плотно прижать влажную фильтровальную бумагу к отверстиям в фильтре. Если растворитель не стекает или всасывание не происходит, возможно, вам придется надавить на воронку (рис. 6 c), чтобы создать хорошее уплотнение между стеклом и резиновой втулкой. Отсутствие отсоса также может быть вызвано неисправностью аспиратора или утечкой в системе: чтобы проверить наличие отсоса, снимите трубку с колбы для отсоса и приложите палец к ее концу (рис. 6 d).
5) Отсос должен слить жидкость и плотно прижать влажную фильтровальную бумагу к отверстиям в фильтре. Если растворитель не стекает или всасывание не происходит, возможно, вам придется надавить на воронку (рис. 6 c), чтобы создать хорошее уплотнение между стеклом и резиновой втулкой. Отсутствие отсоса также может быть вызвано неисправностью аспиратора или утечкой в системе: чтобы проверить наличие отсоса, снимите трубку с колбы для отсоса и приложите палец к ее концу (рис. 6 d).
Отфильтруйте и промойте смесь
6) Помешайте смесь для фильтрования, чтобы отбить твердое вещество от стенок колбы. Если твердое вещество очень густое, используйте шпатель или палочку для перемешивания, чтобы освободить его от стекла (рис. 7 a). В случае кристаллизации колба предварительно находилась в ледяной бане. Вытрите бумажным полотенцем остатки воды с внешней стороны колбы, чтобы вода случайно не попала на твердое вещество.
7) Быстрым движением взболтайте и порционно перелейте твердое вещество в воронку (рис. 7 b). Если твердое вещество очень густое, вычерпайте его из колбы на фильтровальную бумагу (рис. 7 в). Лучше всего, если твердое вещество будет направлено к середине фильтровальной бумаги, так как твердое вещество, находящееся у краев, может расползтись по фильтровальной бумаге.
8) Небольшое количество охлажденного растворителя (1-2 мл для макромасштабных работ) может быть использовано для промывки остатков твердого вещества из колбы в воронку (рис. 7 d). При кристаллизации не стоит использовать чрезмерное количество растворителя, так как это приведет к снижению выхода за счет растворения небольшого количества кристаллов. Снова нажмите на воронку, чтобы создать хорошее уплотнение и эффективный дренаж, если это необходимо.
7) Быстрым движением взболтайте и порционно перелейте твердое вещество в воронку (рис. 7 b). Если твердое вещество очень густое, вычерпайте его из колбы на фильтровальную бумагу (рис. 7 в). Лучше всего, если твердое вещество будет направлено к середине фильтровальной бумаги, так как твердое вещество, находящееся у краев, может расползтись по фильтровальной бумаге.
8) Небольшое количество охлажденного растворителя (1-2 мл для макромасштабных работ) может быть использовано для промывки остатков твердого вещества из колбы в воронку (рис. 7 d). При кристаллизации не стоит использовать чрезмерное количество растворителя, так как это приведет к снижению выхода за счет растворения небольшого количества кристаллов. Снова нажмите на воронку, чтобы создать хорошее уплотнение и эффективный дренаж, если это необходимо.
9) Промойте твердое вещество на фильтровальной бумаге, чтобы удалить загрязнения, которые могут остаться в остаточной жидкости.
- Снимите вакуум в колбе, открыв зажим на вакуумной ловушке (рис. 8 a) или сняв резиновую трубку с колбы фильтра. Если вы отрегулируете зажим, вы узнаете, что система открыта, когда увеличится поток воды из крана. Затем выключите воду на аспираторе. Всегда важно открыть систему для атмосферы перед выключением аспиратора, чтобы предотвратить обратное всасывание.
- Добавьте 1-2 мл холодного растворителя (рис. 8 b). Используйте стеклянную палочку для перемешивания, чтобы разбить все твердые кусочки и распределить растворитель по всем частям твердого вещества (рис. 8 c), стараясь не порвать и не сместить фильтровальную бумагу. Снова создайте вакуум в колбе и высушите твердое вещество с помощью отсоса в течение нескольких минут.
10) После завершения фильтрации снова откройте колбу для доступа атмосферы, отпустив зажим или открыв ее в другом месте, и выключите воду, подведенную к аспиратору.
11) Перенесите массу, фильтровальную бумагу и все остальное, в предварительно взвешенное часовое стекло с помощью шпателя (рис. 8 а и б). Фильтровальная лепешка не должна быть кашицеобразной, если она кашицеобразная, значит, жидкость была удалена недостаточно (попробуйте использовать другой аспиратор и повторите фильтрацию отсосом).
12) Дайте твердому веществу высохнуть в течение ночи в сушильном шкафу, если это возможно, прежде чем записывать окончательную массу или температуру плавления. Твердое вещество будет легче отслаиваться от фильтровальной бумаги после полного высыхания (рис. 8 c).
13) Если время поджимает, твердое вещество можно быстро высушить следующими способами:
12) Дайте твердому веществу высохнуть в течение ночи в сушильном шкафу, если это возможно, прежде чем записывать окончательную массу или температуру плавления. Твердое вещество будет легче отслаиваться от фильтровальной бумаги после полного высыхания (рис. 8 c).
13) Если время поджимает, твердое вещество можно быстро высушить следующими способами:
- Если твердое вещество смочено водой, его можно поместить в печь с температурой 110 градусов (если температура плавления не ниже этой температуры). Если твердое вещество смочено органическим растворителем, его ни в коем случае нельзя помещать в духовку, так как оно может воспламениться.
- Если твердое вещество пропитано органическим растворителем, его можно отжать между свежими кусочками фильтровальной бумаги (при необходимости несколько раз), чтобы быстро высушить. При этом часть твердого вещества неизбежно выпадет на фильтровальную бумагу.
Last edited:
