(Префиксы "Methcathinone" или "Methylone" или "βk-MDMA" были недоступны, поэтому мне пришлось поставить "MDMA", но здесь представлен не синтез MDMA, а синтез метилона, который является бета-кетоновой версией MDMA)
Ингредиенты:
20 г 3,
4-Метилендиоксипропиофенона (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90 мл дихлорметана (=DCM) 22 г брома 50 мл тиосульфата натрия 10% 50 мл n-
Метилпирролидон 20 мл метиламин 40% 30 г сульфат магния 10 мл соляная кислота Раствор бикарбоната натрия (12 г в 120 мл) Дистиллированная вода Ацетон
Оборудование:
250 мл круглодонная колба (+подставка) Магнитная мешалка Шприц/пипетка pH бумага мензурка Весы Ледяная баня Принадлежности для перемешивания Термометр Фильтр
Дополнительно
Конденсатор Разделительная воронка
Процедура:
1: 20 г MDP1P растворяют в 60 мл DCM, затем добавляют несколько капель соляной кислоты и 22 г бора (капля за каплей)-> Реакция экзотермическая 2 :
Оставшийся бор удаляют с помощью 10% раствора тиосульфата натрия и промывают раствор дистиллированной водой. Органический слой (2-бром-3,4-метилендиоксипропиофенон) собирают для следующего шага (его также можно перегнать в вакууме, чтобы получить твердое вещество).
3: Полученный органический слой растворяют в 50 мл н-метилпирролидона и добавляют 20 мл 40% метиламина, затем колбу закрывают и все встряхивают -> Реакция экзотермическая и должна контролироваться (если давление слишком высокое, колбу помещают в ледяную баню для поддержания температуры ниже 55ºC).
4 : Затем раствор промывают раствором бикарбоната натрия и все перемешивают в течение одной-двух минут.
5: Добавляют 30 мл DCM и перемешивают в течение 5 минут, затем экстрагируют свободное метилоновое основание (органический слой, нижний слой). Неорганический слой может по-прежнему содержать желаемое вещество, поэтому шаг 5 можно повторить еще раз.
6: Полученные органические слои объединяют и промывают 3-4 раза 60 мл дистиллированной воды, пока не исчезнет запах метиламина. Нижний слой извлекают и сушат над сульфатом магния.
7: Наш объем свободного основания разбавляют в таком же объеме ацетона, затем по каплям добавляют соляную кислоту до получения pH 5,5 - 6 (если раствор становится густым, добавляют ацетон).
8: Все фильтруется, чтобы получить желаемый βk-MDMA, однако наш продукт не является чистым, его можно промыть ацетоном перед очисткой:
После очистки:
9: Если требуется кристаллизация, на каждый грамм метилона HCl добавьте 1,5 мл дистиллированной воды и 1 мл ацетона, затем оставьте кристаллизоваться, как для 4MMC.
Ингредиенты:
20 г 3,
4-Метилендиоксипропиофенона (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90 мл дихлорметана (=DCM) 22 г брома 50 мл тиосульфата натрия 10% 50 мл n-
Метилпирролидон 20 мл метиламин 40% 30 г сульфат магния 10 мл соляная кислота Раствор бикарбоната натрия (12 г в 120 мл) Дистиллированная вода Ацетон
Оборудование:
250 мл круглодонная колба (+подставка) Магнитная мешалка Шприц/пипетка pH бумага мензурка Весы Ледяная баня Принадлежности для перемешивания Термометр Фильтр
Дополнительно
Конденсатор Разделительная воронка
Процедура:
1: 20 г MDP1P растворяют в 60 мл DCM, затем добавляют несколько капель соляной кислоты и 22 г бора (капля за каплей)-> Реакция экзотермическая 2 :
Оставшийся бор удаляют с помощью 10% раствора тиосульфата натрия и промывают раствор дистиллированной водой. Органический слой (2-бром-3,4-метилендиоксипропиофенон) собирают для следующего шага (его также можно перегнать в вакууме, чтобы получить твердое вещество).
3: Полученный органический слой растворяют в 50 мл н-метилпирролидона и добавляют 20 мл 40% метиламина, затем колбу закрывают и все встряхивают -> Реакция экзотермическая и должна контролироваться (если давление слишком высокое, колбу помещают в ледяную баню для поддержания температуры ниже 55ºC).
4 : Затем раствор промывают раствором бикарбоната натрия и все перемешивают в течение одной-двух минут.
5: Добавляют 30 мл DCM и перемешивают в течение 5 минут, затем экстрагируют свободное метилоновое основание (органический слой, нижний слой). Неорганический слой может по-прежнему содержать желаемое вещество, поэтому шаг 5 можно повторить еще раз.
6: Полученные органические слои объединяют и промывают 3-4 раза 60 мл дистиллированной воды, пока не исчезнет запах метиламина. Нижний слой извлекают и сушат над сульфатом магния.
7: Наш объем свободного основания разбавляют в таком же объеме ацетона, затем по каплям добавляют соляную кислоту до получения pH 5,5 - 6 (если раствор становится густым, добавляют ацетон).
8: Все фильтруется, чтобы получить желаемый βk-MDMA, однако наш продукт не является чистым, его можно промыть ацетоном перед очисткой:
После очистки:
9: Если требуется кристаллизация, на каждый грамм метилона HCl добавьте 1,5 мл дистиллированной воды и 1 мл ацетона, затем оставьте кристаллизоваться, как для 4MMC.
