Синтез 4'-метилпропиофенона из толуола по реакции Фриделя-Крафтса (масштаб 1 кг+)

[WillD]

Схема реакции:

Реактивы:
Пропионилхлорид - 1000 г,
Толуол - 3000 мл,
AlCl3 безводный - 1500 г.

Оборудование:
Колба,
Рефлюкс-конденсатор,
Капельная воронка,
Дистиллятор (прямой конденсатор),
Механическая мешалка.

Все части прибора должны быть тщательно высушены. Толуол применяется безводный и берется в избытке, так как служит растворителем.

Синтез:
1. В колбу, снабженную рефлюкс-конденсатором, трубкой для сушки хлорида кальция, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают хлорид алюминия и толуол.
2. Начинают перемешивание и добавляют по каплям пропионилхлорид с такой скоростью, чтобы равномерно выделялся хлористый водород.
3. В случае бурной реакции необходимо внешнее охлаждение.
4. Окончание реакции определяют по прекращению выделения хлористого водорода.
5. После завершения реакции реакционную смесь выливают на колотый лед и добавляют разбавленный раствор соляной кислоты для растворения осадка гидроксида алюминия.
6. Верхний бензольный слой отделился от нижнего водного слоя.
7. Из водного слоя экстрагировали 4-метилпропиофенон небольшим количеством бензола.
8. Бензольные растворы сгущают и промывают разбавленным раствором гидроксида натрия, водой и сухим сульфатом магния или натрия.
9. После отгонки толуола получают 4-метилпропиофенон (mp 239 *С).

 

[Oxygen]

Была ли альтернатива для механической мешалки?

 

[AgamemnonFromTroy]

Альтернативой может стать сильная магнитная мешалка, но большие мешалки довольно дороги, и экономически выгоднее купить механическую.

 

[Hans-Dietrich]

Например, что такое альтернатива ??? Объем реакционной массы составляет примерно 5,5 л, значит, реактор как минимум в два раза больше. Вещества крайне агрессивны. Я не вижу альтернативы. Необходимо использовать реактор (нержавеющая сталь) с механической мешалкой и дымовым газом для синтеза. Защитный костюм (на все тело) с сапогами и перчатками и противогаз (на всю голову). Также необходимо учитывать большое количество тепла, выделяемого во время реакции.

 

[Deedubbau]

Мистер Безопасность в помощь....

Да, вам лучше убедиться, что на вас надета вся эта защитная экипировка. Потому что если вы воспользуетесь этим советом и будете использовать нержавеющую сталь, вас ждет катастрофа. Нержавейка быстро разрушается под воздействием органических кислот и хлоридов. Поэтому, как только вы разогреете эту смесь, будьте готовы к бегству, или просто пользуйтесь стеклом.

 

[The-Hive]

Я использую сосуд из нержавеющей стали для больших реакций, пока все хорошо IMO

 

[Tony]

Не могли бы вы сделать видео для синтеза, это поможет мне синтезировать мефедрон, и это поможет всем новичкам сделать мефедрон, это будет самое важное видео для меня, чтобы сделать мефедрон, потому что в моей стране я не нашел его, чтобы купить (метилпропиопенон), поэтому я должен синтезировать его, и извините за мой английский, я из Египта, мои приветствия @William Dampier

 

[Netflix]

Купить 2b4m легально в Польше и дешево

 

[Tony]

Я из Египта, к сожалению, его нельзя купить, он запрещен к продаже в Египте... Вы можете мне как-то помочь?

 

[hlebsladky2]

Каков возможный выход?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Здравствуйте, можно ли заменить толуол на ксилол?

 

[plancklong]

Нет. Толуол - это не просто растворитель. Он является основой для получения 4-метилпропиофенона:

Какой ксилол вы имели в виду, o, m или p? Неважно, скорее всего, это смесь всех трех:

Если бы вы использовали их, вы бы увидели, что вы НЕ синтезировали 4-метилпропиофенон?

 

[AgamemnonFromTroy]

Вы можете синтезировать толуол из ксилола путем гидрирования, но толуол довольно легко получить, поэтому это не так уж и практично.

 

[G.Patton]

Вероятно, да

 

[reza]

После завершения реакции реакционную смесь выливают на колотый лед и добавляют разбавленный раствор соляной кислоты, чтобы растворить осадок гидроксида алюминия. Пятый шаг немного
Объясните, пожалуйста, подробнее, имеется в виду поместить контейнер с реакционной смесью в контейнер со льдом? Сколько концентрированной соляной кислоты?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ледяная вода поможет растворить растворимые примеси, а также охладить экзотерму, возникающую при реакции HCl с соединениями алюминия.
Не имеет большого значения, так как, по моему мнению, это делается для растворения остатков алюминия, которые могут образовывать на границе раздела фаз грязь, которую трудно полностью отделить. Добавляйте до тех пор, пока остатки не растворятся, и я думаю, что вы можете использовать любую концентрацию HCl, следя за добавлением концентрации, вот и все.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Мужики! Если кто-нибудь знает источник или простой синтез пропоинилхлорида?

 

[UWe9o12jkied91d]

Я могу отправить это в США, если вы заинтересованы, я получил много непристойных вещей в США.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Спойлер: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Добрый день, друзья. Подскажите, пожалуйста, где можно посмотреть видеоурок по синтезу 4-метилпропиофенона?

 

[reza]

Подразумевается ли дистилляция в вакууме? У меня нет ротационного испарителя, нужен ли он мне?

 

[UWe9o12jkied91d]

4-метилпропиофенон, насколько я знаю, несколько стабилен на воздухе, так что вы можете позволить толуолу просто испариться, если хотите.

 

[reza]

Значит ли это, что я не грею? Не кажется ли вам, что для полного испарения потребуется много времени?
Спасибо за ваше мнение и совет

 

[UWe9o12jkied91d]

Да, это возможно, толуол испаряется довольно быстро даже при RT.
Можно также осторожно нагреть на водяной бане.