Синтез 4MMC в бензоле

[Chemix-Express]

Здравствуйте, в настоящее время я выпускаю очень качественный 4MMC в бензоле. В моей стране его покупка в больших количествах довольно затруднительна.

Я слышал из некоторых источников, что его можно чередовать 1:1 с Туленом. В бензоле я провожу реакцию в течение 3 часов при 60 градусах. Для Тулена это будет идентично?

Количество растворителя, используемого в реакции, также будет одинаковым?

Спасибо за помощь

 

[subzero013]

Время реакции и температурный режим при использовании толуола такие же, как и при использовании бензола. Вы можете попробовать орто-ксилол, время/температура те же. он менее токсичен, чем бензол, и вызывает меньше подозрений.

 

[Chemix-Express]

С большим уважением к вам за помощь. Я буду стараться и дальше.

После многих попыток и сотен г конверсии я, наконец, достиг высокого выхода с максимальной чистотой порошка сразу после подкисления, еще до промывки ацетоном.

Если раньше мне требовалось более 15 л ацетона на 1 кг пороха 4MMC, чтобы сделать фильтрат прозрачным, то теперь достаточно 4-5 л. Результат сразу же заметен при кристаллизации такого чистого пороха.

Сил вам и спасибо за ценные советы

 

[subzero013]

Один уважаемый химик писал, что на бензоле/толуоле/орто-ксилоле при температуре 60 градусов реакция проходит в течение 2,5 часов, время достижения 60 градусов считается 50 %. Если раствор нагревается до нужной температуры за 20 минут, то это считается за 10 минут и реакция держится при 60 градусах еще 2 часа 20 минут. при температуре 60 градусов перегрев очень опасен, кажется, что грязь и изомефедрон начинают очень быстро выползать через несколько минут. если синтез проводить при 50 градусах, то реакция займет 4 часа, возможно, этот вариант подойдет вам еще больше. Я почти всегда работал с дихлорметаном, но с ним синтез идет не так гладко, как с бензолом/толуолом/орто-ксилолом.

 

[Chemix-Express]

Чем большей чистоты и эффективности мне удавалось достичь, тем увереннее я становился в том, что знаю все о синтезе в Benzene.....

Глупый человек рождается и глупым умрет

Btw.
В прошлый раз от достижения 60 градусов до выключения нагревателя и промывки свободного принципата прошло 3 часа 10 минут.

На первый взгляд загрязнений было не много, но знакомый запах диммера в сухом порошке 4ммк не давал мне покоя.

Теперь я знаю почему, я считал время от достижения 60 градусов.



Для ясности. Я делю время, которое проходит между заливкой m40 и нагревом всего до 60 градусов, пополам и включаю его в время реакции.

Предполагается, что вся реакция займет 2:30 ч, включая время, разделенное пополам, от добавления m40 до достижения 60 градусов?

Если посмотреть таблицы зависимости времени от температуры в данном растворителе, то окажется, что максимальный выход получается при реакции в течение 3 часов при 60 градусах, на что я и ориентировался.

Я воспользуюсь вашим советом при первой же возможности, надеясь поднять качество еще выше.

Как я могу отблагодарить вас за помощь?

 

[subzero013]

Я помню эту таблицу), если не ошибаюсь, рысь написала, что здесь использованы пропорции - 1 моль бромкетона на 1 литр растворителя. В рецепте, где время было указано 2,5 часа, была пропорция - 1 моль на 375 мл растворителя (бензол/толуол/орто-ксилол. Возможно, это как-то влияет, но даже если опираться на таблицу, разница между 2 и 3 часами мизерная, только сейчас появился маленький изомефедрон. Отмыть остатки БК проще, чем изомефедрон, можно просто подкислить, добавив воды и соляной кислоты, затем выпарить воду полностью или до нужного объема и уже освободить мефедрон добавлением ацетона и охлаждением в морозилке. Если у вас есть роторный испаритель, то просто гоните воду и все. На выходе получаются супер мелкие кристаллы, но их легко отмыть и вы не вытянете много веществ из слоя бензола/толуола, никаких смол, легкая фильтрация и промывка, много плюсов.

 

[subzero013]

Еще я читал, что бромировать в Ортоксиле нельзя, так как он реагирует с бромистоводородной кислотой, поэтому либо бромировать в дихлорметан и отгонять его, либо через водородную кислоту и уже кристаллический бромахон (полностью отмытый от кислоты и брома) растворять в Ортоксилоле и работать с ним.

 

[Serega]

Братан, ты прав. но!!! бромирование можно проводить в дихлорэтане (температура кипения >75°C), но не в дихлорметане (температура кипения 38,5°C).

 

[subzero013]

почему не удается провести бромирование в дихлорметане? при чем здесь его температура кипения?

 

[Serega]

в зависимости от метода бромирования. для бромирования бромом подходит DCM. а для бромирования HBr + пергидроль не подходит, так как реакция слишком экзотермична, а DCM сильно пенится и выкипает

 

[subzero013]

Я как бы указал, что в dhm с бромом, возможно, переводчик не справился, сейчас перепроверю. с Hbr и перекисью тот же растворитель не нужен.

 

[subzero013]

Кстати, может быть, вы знаете. Как долго можно хранить 4mpf при комнатной температуре и в замороженном виде (в холодильнике)?

 

[Chemix-Express]

Не знаю, поможет ли вам это, но 4mmc в порошке или стекле после нескольких недель при комнатной температуре совершенно не изменился. Сила, аромат не изменились.

 

[Chemix-Express]

Здравствуйте. Сколько литров растворителя в виде бензола/толуола лучше всего использовать для 1 кг BK4? Реакция будет проходить при температуре 60 градусов. Сколько времени должна длиться реакция при 60 градусах, 2,5 или 3 часа? Время, необходимое для нагрева смеси до 60 градусов, следует считать половиной или не включать в реакцию? После стадии анимации каким способом лучше всего смыть свободное основание? Только водой несколько раз? Бикарбонатом натрия? Гидроксид натрия? После очистки я собираюсь влить равный объем этилацетата и по каплям добавить hcl 35-37% в воде. В конце этапа подкисления на какое время лучше всего поместить все это в холодильник/морозильник? Могу ли я затем использовать сухой лед, чтобы ускорить процесс?

 

[Chemix-Express]

У кого-нибудь есть что-нибудь?

 

[Chemix-Express]

Я могу забыть. Я всегда подкисляю до pH 7, есть ли смысл опускаться ниже, и если да, то до скольки?

 

[StarWars]

Я делаю с этилацетатом и встряхиваю только 30 минут, и конечный продукт идеален.
Ph от 6 до 5,5.
7 - это слишком много

 

[Chemix-Express]

Можете ли вы описать, как вам удается это делать и с какой эффективностью? Даже на pw, если это проблема, чтобы с ней могла ознакомиться более широкая аудитория. Интересная тема, скажу я вам.

 

[StarWars]

Я отправил вам сообщение на PW