2-Бром-2-циклогексил-1-фенилэтанон.
1. В реакторе смешали 1000 г 2-циклогексил-1-фенилэтанона и 3000 мл уксусной кислоты.
2. Выключили перемешивание и оставили на время при комнатной температуре.
3. Чистый бром (800 г) аккуратно высыпали в реактор и оставили смесь без перемешивания.
4. Через некоторое время произошел автозапуск реакции, выделился сильный газ бромистоводородной кислоты.
5. Газ отгоняют в смесь с абсорбентом (водный раствор гидроксида натрия, 400 г на весь объем воды).
6. При уменьшении быстрого выделения газа начинают осторожное перемешивание.
7. По окончании выделения газа и охлаждения реакции до комнатной температуры (может начаться кристаллизация), 9000 мл чистой холодной воды медленно приливают (образуются кристаллы).
8. Через 15 минут перемешивание прекращают, осадок бромокетона выпадает на дно (желтое твердое вещество).
9. Водный слой отделили через верхнюю часть реактора и повторно промыли насыщенным раствором соды и чистой водой.
10. Использовали в последующих реакциях без дополнительной очистки, выход: 1300 г.
Гидрохлорид 2-циклогексил-1-фенил-2-(пирролидин-1-ил)этанона.
1. Добавляют 4 л этилацетата в реактор и перемешивают 5 мин.
2. Добавьте 1000 г пирролидина в капельную воронку и установите ее на крышку реактора.
3. Открыли кран капельной воронки и добавили пирролидин по каплям, при интенсивном перемешивании.
4. Проверьте температуру ниже 65 *C.
5. После того как весь пирролидин добавлен, перемешивали 1 час.
8. Включите вакуумный насос реактора и охлаждающий насос для конденсатора реактора.
9. Отгоняли все или большую часть этилацетата.
10. Остановите вакуумный насос и добавьте в реактор ацетон. Перемешивание продолжается.
11. Добавьте соляную кислоту в капельную воронку и установите ее на крышку реактора.
12. Приливают кислоту по каплям до pH - 5. Слейте небольшое количество из нижнего крана реактора и проконтролируйте уровень кислотности с помощью лакмусовой полоски. Верните образец в реакционную смесь.
13. После этого перелейте всю смесь в ведро и поставьте в морозильную камеру на 12 часов.
14. Установили систему вакуумной фильтрации (фильтр Нутче, фильтровальная ткань, вакуумный насос).
15. Запустите вакуумный насос.
16. Налейте ведро из шага 13 в чашу фильтра.
17. Фильтруйте и прессуйте, пока смесь в чаше не станет твердой.
18. Налейте в чашу холодный ацетон, чтобы он покрыл все твердое вещество сверху.
19. Отфильтруйте весь ацетон. Повторите шаг 18, если твердое вещество не стало белым.
20. Отфильтровав весь ацетон и получив белое твердое вещество, поместите содержимое чаши в стеклянные контейнеры для сушки.
21. Поместите стеклянные контейнеры на стеллажи при комнатной температуре.
22. Высушите до постоянной массы. Периодически перемешивайте и измельчайте для ускорения высыхания.
1. В реакторе смешали 1000 г 2-циклогексил-1-фенилэтанона и 3000 мл уксусной кислоты.
2. Выключили перемешивание и оставили на время при комнатной температуре.
3. Чистый бром (800 г) аккуратно высыпали в реактор и оставили смесь без перемешивания.
4. Через некоторое время произошел автозапуск реакции, выделился сильный газ бромистоводородной кислоты.
5. Газ отгоняют в смесь с абсорбентом (водный раствор гидроксида натрия, 400 г на весь объем воды).
6. При уменьшении быстрого выделения газа начинают осторожное перемешивание.
7. По окончании выделения газа и охлаждения реакции до комнатной температуры (может начаться кристаллизация), 9000 мл чистой холодной воды медленно приливают (образуются кристаллы).
8. Через 15 минут перемешивание прекращают, осадок бромокетона выпадает на дно (желтое твердое вещество).
9. Водный слой отделили через верхнюю часть реактора и повторно промыли насыщенным раствором соды и чистой водой.
10. Использовали в последующих реакциях без дополнительной очистки, выход: 1300 г.
Гидрохлорид 2-циклогексил-1-фенил-2-(пирролидин-1-ил)этанона.
1. Добавляют 4 л этилацетата в реактор и перемешивают 5 мин.
2. Добавьте 1000 г пирролидина в капельную воронку и установите ее на крышку реактора.
3. Открыли кран капельной воронки и добавили пирролидин по каплям, при интенсивном перемешивании.
4. Проверьте температуру ниже 65 *C.
5. После того как весь пирролидин добавлен, перемешивали 1 час.
8. Включите вакуумный насос реактора и охлаждающий насос для конденсатора реактора.
9. Отгоняли все или большую часть этилацетата.
10. Остановите вакуумный насос и добавьте в реактор ацетон. Перемешивание продолжается.
11. Добавьте соляную кислоту в капельную воронку и установите ее на крышку реактора.
12. Приливают кислоту по каплям до pH - 5. Слейте небольшое количество из нижнего крана реактора и проконтролируйте уровень кислотности с помощью лакмусовой полоски. Верните образец в реакционную смесь.
13. После этого перелейте всю смесь в ведро и поставьте в морозильную камеру на 12 часов.
14. Установили систему вакуумной фильтрации (фильтр Нутче, фильтровальная ткань, вакуумный насос).
15. Запустите вакуумный насос.
16. Налейте ведро из шага 13 в чашу фильтра.
17. Фильтруйте и прессуйте, пока смесь в чаше не станет твердой.
18. Налейте в чашу холодный ацетон, чтобы он покрыл все твердое вещество сверху.
19. Отфильтруйте весь ацетон. Повторите шаг 18, если твердое вещество не стало белым.
20. Отфильтровав весь ацетон и получив белое твердое вещество, поместите содержимое чаши в стеклянные контейнеры для сушки.
21. Поместите стеклянные контейнеры на стеллажи при комнатной температуре.
22. Высушите до постоянной массы. Периодически перемешивайте и измельчайте для ускорения высыхания.
Last edited by a moderator: