Синтез ЛСД-25 из моногидрата лизергиновой кислоты

[WillD]

1. Суспензию 3,15 г моногидрата d-лизергиновой кислоты и 7,3 г диэтиламина в 150 мл чистого хлороформа нагревают до рефлюкса.
2. После растворения лизергиновой кислоты (через несколько минут) охладите смесь до прекращения рефлюкса, убрав нагрев.
3. Пока смесь еще не остыла, добавляют 2 мл оксихлорида фосфора с такой скоростью, чтобы обеспечить рефлюкс (около 2 мин).
4. Кроме того, смесь перемешивают еще 4-5 мин, пока не получится раствор янтарного цвета.
5. Охладите до комнатной температуры и промойте смесь 200 мл 1M гидроксида аммония.
6. Хлороформный раствор высушили MgSO4 (это должно быть после разделения), отфильтровали и сконцентрировали выпариванием в вакууме при температуре 38 *C (ни в коем случае не превышая 40 *C).
7. Растворите остаток в минимальном количестве метанола и подкислите свежеприготовленным раствором 20% малеиновой кислоты в метаноле (не водным), чтобы осадить ЛСД в форме малеата.
8. Отфильтруйте пушистые белые иглы, промойте холодным метанолом и высушите на воздухе, чтобы получить 2,2 г ЛСД, не требующего дальнейшей очистки.

 

[Altair]

Можно ли использовать винную кислоту вместо малеиновой?

 

[HerrHaber]

Скорее всего, да, если учесть, что для получения правильных результатов вы подбираете соответствующую молярность... Еще один момент - люди используют L-тартратную кислоту для получения D-LSD

 

[Katty Korner]

Вопрос в том, где можно заказать оксихлорид фосфора.

По крайней мере, в США, как я полагаю, за ним очень следят по этой причине, а также используют для изготовления нервно-паралитических газов, как я помню.

 

[HerrHaber]

Это очень хороший вопрос... В Европе, говорят, его легче найти, но все равно сложно. Я свой выбросил, но кто-то, у кого он есть, может быть достаточно любезен, чтобы прислать ампулу 5-10 мл. У вас также есть ограничение на диэтиламин, который не является проблемой, где я нахожусь... не говоря уже о главном ингредиенте, который я не могу найти, как бы я ни старался (долгий утомительный способ играть вокруг с бромокриптином привел меня в больницу и окончательный Гриньяра с последующим гидролизом намекается, но нет фактического написания найти)

 

[Katty Korner]

Я не очень уверен, но мне показалось, что диэтиламин можно получить из DEET, очень распространенного средства от насекомых. Хотя, скорее всего, это ограничено небольшими масштабами.

 

[HerrHaber]

Я очень сомневаюсь, что средство от насекомых само по себе полезно или что была разработана процедура его гидролизации с целью получения диэтиламина и менее интересной 3-метилбензойной кислоты, которая, возможно, послужит реагентом для другой химии. Я не уверен в том, что сказал выше, так что, пожалуйста, проверьте, но это единственная цель, о которой я могу думать (диэтиламин является наблюдаемым прекурсором в США, но не там, где я нахожусь, так что я могу легко достать немного).

 

[archae]

Здесь я вынужден не согласиться. Я видел несколько процедур, в которых использовался базовый гидролиз. Это не очень эффективно, но если у кого-то нет возможности достать DEA, то это вполне приемлемый вариант. Вот ссылка на одну из таких процедур, а также куча тем по научному безумию.
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/sdccnp

 

[HerrHaber]

Я не могу понять, с чем тут можно не согласиться, поскольку я опирался только на комментарий выше. Диэтиламин я могу получить свободно, без лицензии, и он не представляет никакой проблемы там, где я нахожусь.

 

[archae]

"Я очень сомневаюсь, что само средство от насекомых полезно или что была придумана процедура его гидролизации для получения диэтиламина" в вашем комментарии чуть выше моего, где я поделился процедурой, которая была разработана для гидролизации DEET в диэтиламин.
Если вы можете получить диэтиламин свободно, вам повезло больше, чем большинству из нас, к сожалению.

 

[HerrHaber]

Возможно, я слишком поспешно прочитал ваше сообщение.

 

[archae]

Это случается с лучшими из нас!

 

[mxtlrr_chem]

На этапе 6 требуется выпаривание en vacuo или можно выпарить его при обычном нагревании?

 

[archae]

Да. Он используется для удаления кислорода из реакционного сосуда и для снижения температуры кипения хлороформа, чтобы его не нужно было нагревать так долго и сильно, как при атмосферном давлении.
ЛСД и его прекурсоры очень реактивны с кислородом и теплом и легко подвергаются разрушению при неправильном обращении.

 

[mxtlrr_chem]

Кажется, что для этого требуется дорогостоящее оборудование (ротовап), по крайней мере, насколько я понимаю. Можно ли обойтись без ротовапа и поместить вакуумную камеру в нагреватель?

 

[archae]

Да, или вы можете просто подключить ваккумный насос к сушильному сосуду с помощью газового адаптера

 

[chemistry.mob]

Какой CAS-номер моногидрата d-лизергиновой кислоты?
Спасибо!!!

 

[mxtlrr_chem]

82-58-6.

 

[csigger]

Может ли кто-нибудь выполнить этот синтез? Я думаю, что смогу получить все необходимые для этого химические вещества. Если кто-то сможет это сделать, я предоставлю все необходимые химикаты. Рецепт кажется простым, хотя теоретически это не так. Я не решаюсь попробовать сделать это в одиночку, потому что химикаты очень дорогие. Это будет один из самых счастливых дней в моей жизни, если кто-то согласится сотрудничать со мной.