Синтез 1,3-бензодиоксола:
1. Катехол (100 г), карбонат калия (200 г) и диметилформамид (1000 мл) были добавлены в трехгорлую круглодонную колбу объемом 3 л, снабженную конденсатором, капельной воронкой и термометром.
2. Реакцию нагрели до 35 *C и по каплям добавили дихлорметан (120 мл).
3. Смесь нагревали при 110-120 *C в течение пяти часов и оставили охлаждаться.
4. Раствор декантировали и добавили 1500 мл воды.
5. Водную фазу экстрагировали 3x250 мл диэтилового эфира.
6. Органические слои объединили и промыли 3х500 мл воды.
7. Органический слой высушили над безводным сульфатом натрия, декантировали и удалили растворитель с помощью роторного испарителя, получив светло-коричневое масло. Выход: 77 г.
Синтез 3,4-метилендиоксипропиофенона:
1. 1,3-Бензодиоксол (100 г), хлорид цинка(II) (170 г) и дихлорэтан (1000 мл) были добавлены в двухгорлую круглодонную колбу объемом 2 л, снабженную капельной воронкой.
2. Полученную смесь охлаждали на ледяной бане.
3. В смесь по каплям добавили пропионилхлорид (110 мл) и оставили реакцию перемешиваться в течение 18 ч.
4. Реакцию гасили водой и добавляли 500 мл диэтилового эфира.
5. Водный слой удалили, а органический слой промыли 3x250 мл 5%-ного раствора карбоната натрия и 3x250 мл рассола.
6. Органический слой высушили над безводным сульфатом натрия, декантировали и удалили растворитель с помощью роторного испарителя, получив темно-коричневую жидкость. Выход: 100 г.
Синтез 5-бром-3,4-метилендиоксипропиофенона:
1. 3,4-Метилендиоксипропиофенон (100 г), бромид меди (150 г), бромид калия (7 г) и 1000 мл дихлорэтана были добавлены в круглодонную колбу объемом 3 л с конденсатором.
2. Раствор нагревали под рефлюксом в течение 24 ч, а затем гасили дихлорметаном.
3. Полученную смесь отфильтровали, а твердые частицы промыли 1000 мл дихлорметана.
4. Органический раствор высушили над сульфатом натрия, декантировали и удалили растворитель с помощью роторного испарителя, получив темно-коричневую жидкость. Выход: 130 г.
Синтез метилона:
1. 5-Бром-3,4-метилендиоксипропиофенон (100 г) и 1000 мл тетрагидрофурана были добавлены в круглодонную колбу объемом 3 л.
2. Водный метиламин (300 мл, 40%) добавляли по каплям в течение 30 мин.
3. Раствор оставили перемешиваться на 18 ч и базировали 1000 мл 20%-ного раствора NaOH.
4. Продукт экстрагировали 3x500 мл этилацетата и промыли 3x500 мл воды.
5. Декантировали этилацетатный раствор в сухой стакан, охлажденный на ледяной бане.
6. К охлажденному эфирному раствору по каплям при ручном перемешивании добавьте раствор 1:5 конц. HCl:IPA до pH > 4.
7. Охладите в ледяной бане или в морозильной камере.
8. Соберите кристаллы вакуумной фильтрацией и высушите на воздухе. Выход: 75 г.
1. Катехол (100 г), карбонат калия (200 г) и диметилформамид (1000 мл) были добавлены в трехгорлую круглодонную колбу объемом 3 л, снабженную конденсатором, капельной воронкой и термометром.
2. Реакцию нагрели до 35 *C и по каплям добавили дихлорметан (120 мл).
3. Смесь нагревали при 110-120 *C в течение пяти часов и оставили охлаждаться.
4. Раствор декантировали и добавили 1500 мл воды.
5. Водную фазу экстрагировали 3x250 мл диэтилового эфира.
6. Органические слои объединили и промыли 3х500 мл воды.
7. Органический слой высушили над безводным сульфатом натрия, декантировали и удалили растворитель с помощью роторного испарителя, получив светло-коричневое масло. Выход: 77 г.
Синтез 3,4-метилендиоксипропиофенона:
1. 1,3-Бензодиоксол (100 г), хлорид цинка(II) (170 г) и дихлорэтан (1000 мл) были добавлены в двухгорлую круглодонную колбу объемом 2 л, снабженную капельной воронкой.
2. Полученную смесь охлаждали на ледяной бане.
3. В смесь по каплям добавили пропионилхлорид (110 мл) и оставили реакцию перемешиваться в течение 18 ч.
4. Реакцию гасили водой и добавляли 500 мл диэтилового эфира.
5. Водный слой удалили, а органический слой промыли 3x250 мл 5%-ного раствора карбоната натрия и 3x250 мл рассола.
6. Органический слой высушили над безводным сульфатом натрия, декантировали и удалили растворитель с помощью роторного испарителя, получив темно-коричневую жидкость. Выход: 100 г.
Синтез 5-бром-3,4-метилендиоксипропиофенона:
1. 3,4-Метилендиоксипропиофенон (100 г), бромид меди (150 г), бромид калия (7 г) и 1000 мл дихлорэтана были добавлены в круглодонную колбу объемом 3 л с конденсатором.
2. Раствор нагревали под рефлюксом в течение 24 ч, а затем гасили дихлорметаном.
3. Полученную смесь отфильтровали, а твердые частицы промыли 1000 мл дихлорметана.
4. Органический раствор высушили над сульфатом натрия, декантировали и удалили растворитель с помощью роторного испарителя, получив темно-коричневую жидкость. Выход: 130 г.
Синтез метилона:
1. 5-Бром-3,4-метилендиоксипропиофенон (100 г) и 1000 мл тетрагидрофурана были добавлены в круглодонную колбу объемом 3 л.
2. Водный метиламин (300 мл, 40%) добавляли по каплям в течение 30 мин.
3. Раствор оставили перемешиваться на 18 ч и базировали 1000 мл 20%-ного раствора NaOH.
4. Продукт экстрагировали 3x500 мл этилацетата и промыли 3x500 мл воды.
5. Декантировали этилацетатный раствор в сухой стакан, охлажденный на ледяной бане.
6. К охлажденному эфирному раствору по каплям при ручном перемешивании добавьте раствор 1:5 конц. HCl:IPA до pH > 4.
7. Охладите в ледяной бане или в морозильной камере.
8. Соберите кристаллы вакуумной фильтрацией и высушите на воздухе. Выход: 75 г.
Last edited by a moderator:
