126 г (1 моль) безводной щавелевой кислоты измельчают в мелкий порошок и медленно и тщательно смешивают с 400 г (1,92 моль) порошкообразного пентахлорида фосфора (PCl5) при эффективном охлаждении на ледяной бане. При этом выделяется хлор, поэтому важно проводить реакцию в эффективном вытяжном шкафу. Смеси дают медленно вернуться к комнатной температуре и оставляют стоять в течение 48-72 ч до полного разжижения. Теперь смесь перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 60-100 °C. Повторяйте перегонку до получения чистого оксалилхлорида, не содержащего фосфора, при температуре 63-64 °C. Выход примерно 45-50% от теоретического. Дробная перегонка, скорее всего, позволила бы ускорить процесс разделения, но автор не упоминает об этом.
Last edited by a moderator: