Синтез пентентрона из а-бромвалерофенона

[WillD]

Схема реакции:

Реагенты:
а-бромвалерофенон - 5 кг,
n-метил-2-пирролидон (NMP) - 20 л,
Метиламин 40% уд. раствор - 8 л,
Бензол - 15 л,
Ацетон - 30 л,
Соляная кислота конц.экв.раствор - 1,5 л.

Синтез:
1. В реактор добавляют 5 кг а-бромвалерофенона или рассчитанное количество сырой смеси после реакции галогенирования.
2. 20 л н-метил-2-пирролидона заливают водой, начинают перемешивать и нагревать до 40 *С.
3. По достижении 40 *С в смесь вливают 8 л метиламина 40% экв. раствора и продолжают перемешивание 20 минут.
4. Далее вливаем 20 л чистой холодной воды, перемешиваем несколько минут.
5. Наливаем 15-20 литров бензола или другого подходящего экстрагента, перемешиваем несколько минут.
6. Прекращаем перемешивание, ждем разделения смеси на два слоя.
7. Нижний водный слой сливают через нижний клапан реактора.
8. Приливают 20 л ледяного ацетона и добавляют соляную кислоту при перемешивании до pH - 5.
9. Перегрузите смесь в морозильную камеру.
10. Фильтруют на нутч-фильтре, сушат.

Примечания:
NMP может быть заменен на DMSO, DMF, сульфолан.