Синтез фенилуксусной кислоты из бензилцианида (крупный масштаб)

[WillD]

Оборудование и стеклянная посуда.

• Реактор периодического действия с термостатирующей рубашкой, верхней мешалкой и термометром;
• Натче-фильтр;
• Посуда для кристаллизации;
• Центрифуга;
• Вакуумная системафильтрации;

Реактивы.

• Вода 725 л;
• Гидроксид натрия (NaOH) 75 кг;
• Бензилцианид 300 кг;
• Соляная кислота (HCl aq 37%) 70 л;
• Активированный уголь 14 кг;

Схема реакции

Синтез
1. В реактор периодического действиядобавляют 650 л воды и 75 кг гидроксида натрия (NaOH) .
2. Перемешивание включают на 2 ч.
3. В реактор добавляютбензилцианид 300 кг.
4. Реакционную смесь поддерживают при температуре 100 ℃.
5. Реакционную смесь перемешивают в течение 9 ч.
6. В реактор добавляют 75 л воды.
7. Реакционная смесь охлаждается до 20 ℃.
8. Соляная кислота (HCl aq 37%) 70 л вливается в реакционную смесь для достижения pH 6, температура должна поддерживаться 20 ℃.
9. Затем в смесь добавляется активированный уголь 14 кг.
10. Реакционная смесь нагревается до температуры 65 ℃.
11. Эта температура поддерживается при перемешивании в течение 30 минут.
12. Реакционную смесь перемещают в посуду для кристаллизации через фильтр Нутче.
13. Затем охлаждают до температуры 10 ℃.
14. При этой температуре и перемешивании фенилуксусная кислота выделяется 37% соляной кислотой при pH 1-2.
15. Кристаллизация фенилуксусной кислоты занимает около 2 ч.
16. Реакционную массу после кристаллизации переносят в центрифугу, отжимают и промывают на вакуум-фильтре холодной водой.

 

[Jack]

Не могли бы вы дать ссылку на источник этой информации,
и какова цель этапа с активированным углем? Это личный опыт?

 

[WillD]

Статьи на эту тему нет, это производственный момент. Если вам интересно попрактиковаться в этом синтезе, я помогу.