Синтез ТГК-О-ацетата из ТГК

[G.Patton]

Введение

Ацетат ТГК обладает вдвое большей силой действия, чем ТГК. По шкале Адамса, ТГК 7,3, в то время как его ацетат = 14,6. Кроме того, после добавления ацетата вес увеличивается на 25 %. Эффект от ацетата более духовный и психоделический, чем от обычного продукта. Самое уникальное свойство этого материала - задержка в тридцать минут до того, как он начнет действовать.

Эта процедура проводилась много раз с разной эффективностью. Эта вариативность была обусловлена и прямо пропорциональна количеству эфирного масла в реакции. Чем больше масла, тем менее эффективна реакция. Максимальное количество масла, которое я использую, составляет 20 г.

Примечание по технике безопасности: именно здесь все может пойти наперекосяк! У вас должны быть соответствующие средства защиты, включая защитную маску, химически стойкий фартук и химические перчатки. Работа должна проводиться в вытяжном шкафу.

Оборудование и стеклянная посуда.

• Мешалка с подогревом.
• Плоскодонная колба для кипячения.
• Рефлюкс-конденсатор.
• 5-литровое ведро воды со льдом.
• Водяной насос для аквариума.
• Пипетки Пастера.
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
• Лабораторные весы (подходят 1 - 500 г).
• 5 л x2; 1 л x2; 500 мл x2; 100 мл x2 мензурки.
• Мерные цилиндры на 1 л и 100 мл.
• Фильтровальная бумага.
• Обычная воронка.
• Сепараторная воронка.
• Индикаторная бумага для определения рН (по желанию).
• Камни для кипячения.
• Водоструйный аспиратор (опция).
• Роторный испаритель (опционально).
• Стеклянная палочка.
• Водяная/масляная баня;

Реактивы.

• Сухой лед в охладителе для пенопласта
• 2 л 95% этилового спирта.
• 2 л денатурированного спирта.
• Гексан (ВЭЖХ).
• 98% серная кислота.
• 98% уксусный ангидрид.
• ~7 л Дистиллированная вода.
• ~200 г Хлорид натрия (NaCl).
• ~100 г пищевой соды (NaHCO3).

Температура кипения: 172-174 °C/0,08 Торр; 421,77 °C при 760 мм рт.ст.;
Температура плавления: 160,18 °C;
Молекулярная масса: 356,50 г/моль;
Плотность: 1,0±0,1 г/мл (20 °C).
CAS Number: 23132-17-4.

Процедуры .

1. Высушите ТГК в духовке при температуре 105 ℃ до полного высыхания и освобождения от спиртов;

2. Растворите экстракт в алкановом растворителе, например, в гексане (HPLC grade);

3. В плоскодонной кипящей колбе соедините экстракт в соотношении 1:2,5 w/v масла и уксусного ангидрида. (1 г + 2,5 мл);

4. Поместите колбу в водяную баню со льдом и добавьте 2,5 капли на масло 98%-ной H2SO4, медленно приливая по краю стакана, осторожно взбалтывая после каждой пары капель;

5. Когда раствор остынет, осторожно поместите в него мешалку, чтобы избежать брызг;

6. Поставьте на плиту для перемешивания и начните энергично перемешивать;

7. Установите рефлюкс-конденсатор.

8. Начинайте нагревать до тех пор, пока пар не начнет конденсироваться на второй колбе. Это требует некоторой регулировки, чтобы добиться идеальной температуры пластины в зависимости от потока воды в конденсаторе;

9. Запустите таймер на 60 минут для 10 г масла и добавьте 60 минут для еще 10 г масла;

10. Выключите горячую плиту, но продолжайте перемешивать;

11. При небольшом охлаждении добавьте 1 мл (на 1 г масла) дистиллированной воды по капле в стакан;

12. Пары, содержащие уксусную кислоту, будут выходить сверху. Это нормально. НЕ ВДЫХАЙТЕ ПАРЫ!

13. Перелейте жидкость в делительную воронку, промойте колбу гексаном и перелейте в воронку. Промойте колбу от всего, что осталось, 95%-ным неденатурированным спиртом, вылейте в воронку;

14. Приготовьте ~7 л дистиллированной воды с растворенным в ней 200 г NaCl.

15. Как только воду можно будет отличить от гексана, начните сливать воду.

16. Когда вы приблизитесь к эмульсионному слою, остановитесь и добавьте соленой воды, пока воронка не будет почти полной;

17. Закройте крышкой и перемешайте, перевернув несколько раз, иначе давление собьет крышку;

18. У вас должен быть нижний водный слой, эмульсионный слой и верхний органический слой.

19. Продолжайте промывать водным раствором NaCl, пока он не закончится;

20. Слейте органический слой в чистую мензурку и поместите в масляную баню 120 ºС до высыхания или используйте вакуумный роторный испаритель с умеренным нагревом на водяной бане (лучший способ);

21. Протестируйте небольшую каплю ацетата на часовом стекле, добавив в нее немного пищевой соды, растворенной в воде. Если она шипит, снова суспендируйте ацетат в гексане и промывайте водным раствором пищевой соды, пока он не перестанет пузыриться. Для определения нейтрального pH (~7-7,5) раствора ТГК-О-ацетата можно использовать pH-индикаторную бумагу. Отделите воду от органики в воронке;

22. Высушите при 120 ºС или используйте вакуумный роторный испаритель с умеренным нагревом на водяной бане;

23. Повторно растворите в 95% EtOH и поместите мензурку в неглубокую баню с денатурированным спиртом и сухим льдом минимум на 5 мин;

24. Пролейте жидкость через кофейный фильтр и промойте фильтр небольшим количеством 95% EtOH;

25. Отбросьте фильтр и высушите ацетат, выпарив спирт. Желательно с использованием вакуумного роторного испарителя;

26. Промойте и высушите еще 2 раза этанолом (шаги 23-25).

Приятного аппетита!

 

[Bighancho]

Это работает для d9 THC и d8?

 

[HerrHaber]

Это не имеет значения, поскольку положение двойной связи (дельта) находится в другом месте от конца деловой реакции (фенольный OH для ацетилирования).

 

[Dr.Chocolate]

Конечный продукт получается в маслянистой форме или в форме гашиша, и если он маслянистый, можно ли превратить его в гашиш?

 

[nutella]

Могу ли я использовать этилацетат вместо гексана?