Теоретический синтез ЛСД из семян HBWR

[MrChan]

Экстракция:
1. Смешайте порошкообразные семена с ацетоном, чтобы покрыть верхнюю часть порошка. Перемешайте и дайте постоять 3 часа, отфильтруйте раствор, повторите несколько раз. Я рекомендую отфильтровать, промыть и соединить растворители в 2 разных банках. Продолжайте экстрагировать до тех пор, пока не перестанет выделяться lsa. Вы можете использовать ультрафиолетовую лампу, чтобы проверить каждую партию на наличие лизергимидов.

2.дайте растворителю испариться при комнатной температуре

3.смешайте с дистиллированной водой и добавьте достаточное количество лимонной кислоты, чтобы достичь 4 ph, оставьте на 5 минут, снова отфильтруйте.

4.обезжирьте с помощью нафты, очень хорошо перемешайте в течение 15 минут, удалите нафту и органический слой, повторите дважды.

5.добавьте аммиак по 0,5 мл за раз до 9 ph.

6. Добавьте дихлорметан, перемешивайте в течение 20 минут, отделите dcm, дайте выпариться.

Если вам нужна точка остановки, пропустите выпаривание и поместите смесь Лиза/ДСМ в холодное темное место.

Гидролиз LSA:

1. Смешайте кристаллическую ЛСА в мензурке с дистиллированной водой и KOH, добавьте ледяную уксусную кислоту по каплям, пока вся лизергиновая кислота не выпадет из раствора.

2.отфильтруйте лизергиновую кислоту, соберите в контейнер, промойте фильтр с помощью dcm, добавьте в фильтрат еще уксусной кислоты, чтобы осадить оставшийся LA, повторите промывку фильтра.

3.высушите раствор и работайте дальше.

/-/-/-/-/-/-/-/-/-/-
Я не буду добавлять последние шаги, поскольку сэр Уильям уже был так добр, что поместил здесь инструкции; я рекомендую pybop.

адаптировано из руководства Кэша по lsa

 

[Octopusssss]

Somethink не работает. Два раза пробовал со 100 граммами Morning Glory и ничего не вышло - в итоге после фильтрации получился коричневый порошок, и это был не cristaline LSA. Может быть, он не работает с утренней славой, но работает с семенами HBWR? Не могли бы Вы оставить информацию - кто-нибудь пробовал это? Также сначала пробовали обезжиривание с нафтой, но это все равно не помогло.

 

[davlovsky]

От дядюшки Фестера:
В общем, из дальнейшего чтения следует, что для обезжиривания можно использовать Naptha, Hexane, Petroleum Ether (не Ethyl Ether) или mineral spirits, что делается сразу после того, как вы измельчили семена. Они рекомендуют использовать колонный контейнер, не похожий на экстрактор Сокслета, за исключением того, что на этапе обезжиривания вы не будете рециркулировать растворитель, т.е. вы будете использовать столько Напаты, сколько необходимо, пока она не оставит осадок после испарения, пройдя через ваши измельченные семена.

После этого, похоже, они рекомендуют использовать смесь метанола, аммиака и хлороформа для извлечения лизергиновых амидов, которые следует защищать от света. Если посветить черным светом на сосуд для сбора, то можно увидеть амиды, которые будут флуоресцировать голубоватым цветом.

Для теоретического количества исходного материала (кажется, около 200 фунтов), указанного в книге, рекомендуется около 10 галлонов смеси растворителя и основного вещества, но мне интересно, подойдет ли экстрактор Сокслета для рециркуляции смеси растворителя и основного вещества, чтобы не использовать так много (кто-то более опытный здесь, вероятно, знает, возможно ли это).

В любом случае, я бы рекомендовал использовать семена HBWR. Если я правильно помню, они немного более мощные, чем семена Morning Glory. (Или, что еще лучше, купите эрготаминсодержащие таблетки/суппозитории, чтобы выделить эрготамин и начать синтез таким образом).

Какой растворитель-основу вы используете для извлечения амидов из семян?

 

[Octopusssss]

Для обезжиривания я использовал нафту, и она хорошо работала в начале реакции - это работает лучше, чем делать это в пункте 4, как в этом описании ниже. Затем я использовал ацетон для извлечения LSA, и да, он давал приятный зеленый свет, когда я использовал черную ультрафиолетовую лампу.

После этого я попробовал сделать как в пункте 5 и гидролиз. Но в итоге я получил не кристаллы, а коричневый порошок на бумажном фильтре.

Обычно я ожидаю белый продукт после кислотно-основной очистки...

Я спрашиваю, потому что у меня есть около 10 килограммов HBWR в общей сложности, и я должен что-то с этим сделать... Экстрактор Сокслета, я думаю, будет хорош для этого, я думаю, я должен попробовать и проверить сам. Но потом, я думаю, мне нужно найти способ получить кристалиновый продукт из ацетона... И это сложная часть, я думаю...

 

[davlovsky]

Вы сначала базируете аммиак, а затем экстрагируете ацетоном? Я думаю, что обычно вы используете либо кислый ацетон (например, ацетон, смешанный с винной кислотой), либо базисный растворитель (dcm, эфир и т. д., смешанный с аммиаком).

Вот еще один метод, который я нашел и который может быть более подходящим для вас:
Молотые семена переносят в колбу и погружают в петролейный эфир для обезжиривания. Семена и петролейный эфир тщательно перемешивались в течение 5 часов. По истечении этого времени остатки семян были отфильтрованы от петролейного эфира. Затем остатки семян подвергались 3 отдельным промывкам. Для каждой промывки семенной материал смешивали с раствором ацетона и винной кислоты в течение 1 часа, а затем фильтровали. Жидкий фильтрат из каждой промывки сохраняли. После третьей промывки фильтраты объединяли и осторожно нагревали, чтобы выгнать ацетон. Полученный раствор промывали эфиром 3 раза и доводили до основного состояния добавлением жидкого аммиака, пока pH не достигнет 8-9. Для извлечения алкалоидов из этого основного раствора проводили три промывки дихлорметаном. Порции дихлорметана из каждой промывки сохранялись и объединялись вместе.

Однако на данный момент, когда у вас есть раствор DCM/алкалоиды, я полагаю, что вы захотите разделить их с помощью хроматографии или, возможно, просто выпарить все и посмотреть, что получится.

Я думаю, что причина, по которой семена HBWR или Morning Glory не являются действительно осуществимыми, заключается в количестве исходного материала и растворителя, необходимого для получения хорошего выхода, а также в том, сколько очистки требуется, но IDK. Я видел в сети множество теков для экстракции LSA, и, к удивлению, они не кажутся такими уж популярными или успешными, кроме как для производства чего-то очень грубого, где конечный результат будет потребляться, а не перерабатываться в LSD.

Я думаю, что у этих подпольных химиков ЛСД есть какой-то источник лабораторного ЛСД, или же они начинают с эрготамина из этих лекарств от мигрени.

 

[HerrHaber]

Насколько я знаю, превратить этот специфический амид в кислоту обычным гидролизом на удивление невозможно, может быть, стоит поискать какой-нибудь фермент.

 

[Octopusssss]

В этом фильме я вижу сходство - планируется извлечь алкалоиды спорыньи аналогичным способом

Экстракция Claviceps purpurea Часть 1

100 граммов Claviceps purpurea измельчили и добавили петролейный эфир, нагревая на водяной бане. Этот шаг позволит обезжирить продукт перед экстракцией. Добавили винную кислоту в воде + ацетон (10 г винной кислоты, 50 мл воды, 150 мл ацетона) - оставили семена на ночь. Отфильтрованный раствор подкислили бикарбонатом натрия.

Спорынья: история паразитического грибка (1958)

17.00 - 19.00 минут

ЭКСПЕРИМЕНТ (без обеззараживания)

75 грамм утренней глории измельчили и добавили бикаронат натрия 15 г, растворенный в 100 мл воды, затем добавили 200 мл ацетона. Добавьте 10 г винной кислоты в 100 мл воды, взболтайте и перемешайте раствор. Затем добавили бикарбонат натрия в порошке, пока ph не достигнет 6 (нейтральный). Смесь оставили и выделили желтое твердое вещество (0,6 г), которое отфильтровали - это должны быть (эготамин, эргозин, эргокорнин, эргокриптин, эргокристин). Вероятно, эргометрин остается в растворе ацетон/вода и может быть экстрагирован хлороформом. После концентрирования эргометрин должен кристаллизоваться.

Выглядит неплохо, и теперь мне нужно протестировать этот материал, я не знаю, стабилен ли он - если у вас есть идеи, как мне это сделать, просто напишите комментарий. Я попробую этот метод с HBWR в больших количествах - минимум 1 максимум 5 килограмм экстрактов и затем я сообщу о результатах в августе, я надеюсь.

 

[Octopusssss]

ЭКСПЕРИМЕНТ 2 - БУДЕТ ВЫПОЛНЕН ТАКЖЕ ТОЛЬКО С ПОМОЩЬЮ HBWR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. Экстракция HBWR - из Rec. Препараты профессора Базза:
Измельчите семена в чистом блендере до состояния мелкого порошка. Поместите этот порошок в мензурку, добавьте 1 литр петролейного эфира на каждые 900-1000 г порошкообразных семян, закройте мензурку, чтобы предотвратить испарение, и оставьте на 3 дня. Отфильтруйте петролейный эфир и дайте ему испариться, чтобы убедиться, что амиды не были извлечены (их не должно быть много, если они вообще есть) из эфира. Добавьте 1 литр метанола (лучше всего сухого) и оставьте на 4 дня, время от времени энергично встряхивая. Отфильтруйте метанол и выпарите его под вакуумом (вакуум ускоряет процесс). Тем временем добавьте к порошку 500 мл свежего метанола и снова экстрагируйте в течение 3 или 4 дней.

Отфильтруйте, как раньше, и снова экстрагируйте примерно 300 мл метанола. Объедините остатки всех экстракций и гидролизуйте.

2. Получение лизергиновой кислоты гидролизом продукта № 1 по методу Джекобса и Крейга:
1,0 г эрготинина (или, в данном случае, продукта №1) растворили в 20 мл N-метилового спирта KOH и сразу же удалили метанол дистилляцией при низком давлении. К остатку добавили 20 мл 8%-ного водного раствора KOH и смесь нагревали на паровой бане в течение 1 часа. Во время нагревания через колбу пропускали поток азота и собирали основные летучие вещества из реакционной смеси, пропуская газ через раствор разбавленной кислоты HCl.

Щелочной раствор был подкислен серной кислотой до красного цвета Конго. При этом выпало значительное количество частично кристаллического материала. Кислотную суспензию как таковую поместили в экстрактор и исчерпывающе экстрагировали эфиром. Оставшуюся водную суспензию отфильтровали. Темноокрашенное твердое вещество последовательно обработали 2х20 мл аммиачного этилового спирта, в результате чего остался неорганический остаток. Фильтрат при выпаривании досуха под пониженным давлением дал остаток, который короткое время переваривали с 5 мл метилового спирта для удаления цветных примесей. После охлаждения нерастворившиеся кристаллы были собраны. Было получено 0,26 г слегка окрашенного кристаллического вещества, которое плавилось с разложением при 235°C.