Синтез UR-144 из TMCP-индола (крупномасштабный). Полное видеоруководство.

[WillD]

В данной теме представлен синтез каннабиноидов UR-144.

Требования к лабораторным работам:

Рабочее место (столешница для лабораторных синтезов и манипуляций) должно быть снабжено вытяжной вентиляцией и притоком свежего воздуха. Лаборатория должна быть оборудована многоярусными стеллажами для сушки продуктов. Они также должны быть снабжены хорошей вентиляцией. Также стоит позаботиться о месте взвешивания и упаковки. Место должно иметь достаточно места, быть удобным и располагаться под вытяжной вентиляцией (желательно). Полы в лаборатории рекомендуется накрывать полиэтиленовой пленкой на время проведения синтеза, так как в этом случае не удастся избежать обилия каннабиноидной пыли. Впоследствии, собрав полиэтиленовую пленку, лабораторное пространство будет удобнее убирать.

Реактивы:

1. 2,2,2,3,3-тетраметилциклопропил(1H-индол-3-ил)метанон (TMCP-индол);

2. Гидроксид натрия (NaOH).

3. Тетра-н-бутиламмоний бромид (TBAB) CAS 1643-19-2.

4. 1-Бромпентан (1-BP) CAS 110-53-2.

5. Дистиллированная вода (H2O).

Оборудование и стеклянная посуда:

1. Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г).

2. Плоскодонные колбы объемом 10 л.

3. Воронка для сыпучих материалов (с широким дном).

4. Совочки для муки.

5. Мензурки 1-2 л.

6. Электрическая горелка.

7. Верхняя мешалка (опционально).

8. Силиконовые формы для выпечки.

9. Шприцы.

10. Блендер.

11. Большая миска или ведро.

Индивидуальная защита:

1. Химический халат с длинным рукавом.

2. Респираторная маска (или респиратор + очки).

3. Латексные перчатки.

4. Тканевые перчатки или кусок плотной ткани.

Дополнение:

1. TMCP-индол 2000 г взвешивают и помещают в 10 л колбу через воронку для сыпучих материалов.

2. Гидроксид натрия (NaOH) 1300 г взвешивают и помещают в ту же колбу.

3. ТБАБ 800 г также взвешивают и помещают в ту же 10-литровую колбу.

4. В колбу наливают 1500 г 1-бромпентана.

5. Туда же наливают 3000 мл чистой воды (лучше использовать дистиллированную воду).

Реакция:

Реакционную смесь перемешивают после добавления реагентов до полного растворения NaOH и образования двух слоев. Во избежание ожогов можно использовать хлопчатобумажные перчатки под латексные, так как растворение NaOH происходит с выделением тепла. Также рекомендуется использовать аппарат с зажимом реторты.

Как только два слоя будут разделены и весь гидроксид натрия растворен, колбу ставят на нагревательную плиту и включают нагрев на максимальную мощность. Устанавливается и включается верхняя мешалка. Если у вас нет верхней мешалки, используйте термостойкие перчатки, чтобы избежать ожогов. Реакционную смесь необходимо хорошо перемешать, чтобы слои смешались (гомогенизировались) .

Верхняя мешалка должна работать во время всей процедуры реакции. Если у вас нет верхней мешалки, реакционную колбу энергично встряхивают в течение всей реакции. Кипятите реакционную смесь до тех пор, пока она не станет молочного цвета без отдельных слоев (гомогенной). Обычно это занимает 15-30 минут.

Затем нагревательную пластину снимают и оставляют реакционную смесь для разделения слоев. Необходим верхний слой. Продукт может кристаллизоваться прямо в реакционной колбе, что затрудняет его извлечение. Учитывая этот факт, необходимо быстро провести процедуру разделения.

Верхний слой переносится в стакан или непосредственно в силиконовые формы (не забывайте о температуре, используйте плотные перчатки или полотенца). Верхний слой (масло) можно набрать шприцем. Когда слой станет очень тонким, смесь можно перелить в мерный цилиндр, чтобы было удобнее работать с ней.

Силиконовые формы с масляным слоем оставляют на 24 часа для застывания. Силиконовые формы используются для более удобной работы, так как масло в них застывает и принимает свою форму.

Кристаллизованный продукт вынимают и измельчают. Затем UR-144 раскладывают на подносы и сушат в хорошо проветриваемом сухом теплом помещении. Обычно это занимает 2 дня. Также можно использовать вакуумный осушитель, чтобы высушить его гораздо быстрее. Выход составляет 3000 г.

Эта процедура реакции может быть использована и для других каннабиноидов ряда JWH .

 

[HIGGS BOSSON]

Синтез UR-144 из TMCP-индола (крупномасштабный). Видеоинструкция.

• HEISENBERG
• 30 мая 2022 г.
• 6

https://bbgate.com/threads/synthesis-of-ur-144-from-tmcp-indole-large-scale.199/

 

[HIGGS BOSSON]

Реактивы, использованные в видео:

• 1,50 г 2,2,2,3,3-Тетраметилциклопропил(1H-индол-3-ил)метанона (TMCP-индол; CAS 895152-66-6).
• 2,32 г гидроксида натрия (NaOH).
• 3,10 г бромида тетра-н-бутиламмония (TBAB, CAS 1643-19-2).
• 4,46 г 1-Бромпентана (амилбромид; CAS 110-53-2).
• Дистиллированная вода.

Оборудование и стеклянная посуда:

• Плоскодонная колба 2 л;
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
• Магнитная мешалка с нагревательной пластиной;
• Рефлюкс-конденсатор;
• Воронка;
• Шприц или пипетка Пастера;
• Мензурки (600 мл x3, 100 мл x2);
• Источник вакуума;
• Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г);
• Мерный цилиндр 250 мл;
• Стеклянная палочка и шпатель;
• Сепарационная воронка 1 л (опционально);
• Колба Бюхнера и воронка;
• Фильтровальная бумага;

Описание видео:

0:05-1:12 - Приготовление раствора щелочи;
1:13-1:42 - Добавление TMCP-индола в реакционную смесь;
1:43-2:08 - Добавление TBAB в реакционную смесь;
2:09-2:32 - Добавление 1-Бромпентана в реакционную смесь (Rm);
2:33-3:50 - Rm перемешивают и нагревают под рефлюксом;
3:53-4:20 - Добавляют воду комнатной температуры для очистки продукта от примесей;
4:20-5:10 - Верхний слой, содержащий UR-144, декантируют. Затем нижний слой экстрагируют бензолом или эфиром для увеличения выхода. Растворитель с этой стадии должен быть отогнан для дальнейшей очистки продукта. Последующие этапы очистки можно пропустить и использовать верхний слой для получения курительных смесей в соответствии с теоретическим выходом.
5:11-5:55 - Кристаллизация грязного UR-144.
5:56-7:10 - Перекристаллизация UR-144 из изопропилового спирта (IPA) для очистки продукта.
7:15-8:00 - Кристаллизованный и охлажденный спиртовой раствор UR-144 фильтруют на воронке Бюхнера и в колбе. Отфильтрованный кристаллический продукт промывают на воронке Бюхнера чистым холодным IPA. Следует помнить, что при плохой кристаллизации и недостаточном охлаждении возможны потери продукта.

Аналогичные процедуры проводят для синтеза следующих веществ:

JWH-018 из 3-(1-нафтоил)индола и 1-Бромпентана,
AM-2201 из 3-(1-нафтоил)индола и 1-Бром-5-фторпентана,
JWH-122 из 4-Метил-1-нафтил-индола и 1-Бромпентана.
И множество различных синтетических каннабиноидов. Химическая структура 1-Пентил-1Н-индола является одним из основных факторов воздействия на каннабиноидные рецепторы (CB1 и CB2).

 

[joejoe354354]

Я хотел бы спросить, после того как я получу конечный кристаллизованный продукт, что я должен добавить, чтобы продукт вернулся в маслянистое состояние для курения?

 

[Gus]

Это видео не работает, есть ли другой способ посмотреть его?

 

[Gus]

Не обращайте внимания, просто нужно долго ждать загрузки,

 

[battman23]

есть ли у вас надежный источник сырья для диссертаций

 

[HIGGS BOSSON]

К сожалению, у нас нет поставщиков. Основной прекурсор нужно искать в Китае или Индии, остальные реактивы найти несложно.

 

[航哥1234758]

Я могу приобрести 1 кг 1-бромпентана примерно за 500 юаней в Китае, но мне, возможно, придется его придержать.

 

[battman23]

какой основной прекурсор мне будет трудно найти и какие реактивы легко найти

 

[HIGGS BOSSON]

2,2,2,3,3-тетраметилциклопропил(1H-индол-3-ил)метанон (TMCP-индол) - основной прекурсор, при заказе которого поставщик будет понимать, для каких целей будет использоваться вещество, хотя оно и является легальным
Гидроксид натрия - щелочь, легко достать
Тетра-н-бутиламмоний бромид - катализатор, не такой простой, как щелочь, но проблем с заказом в химических магазинах возникнуть не должно, подозрений не вызывает
1-Бромпентан - является вторым прекурсором, но его легко получить.

 

[battman23]

спасибо, брат

 

[sirmtr]

Самое прекрасное сообщество на данный момент здесь, я рад за то, что вы построили здесь, кто является владельцем Я предлагаю сделать пожертвования, я буду первым, кто пожертвует, оставьте биткойн-адрес что-нибудь

 

[French chocolate]

Замечательное видео и сообщество

 

[chazchaz]

Я рад, что нашел этот форум

 

[Bobi]

Вместо 2,2,2,3,3-тетраметилциклопропил(1H-индол-3-ил)метанон (TMCP-индол) можно использовать что-то другое.

 

[HIGGS BOSSON]

Можно сначала получить пентил-индол, а затем навесить на него 2,2,2,3,3-тетраметилциклопропилхлорид.
Или получить TMCP-индол путем синтеза из индола и 2,2,2,3,3-тетраметилциклопропилхлорида.
В любом случае, чтобы получить ur-144, нужны три основных компонента. Синтез TMCP-индола довольно сложен, и максимально удобно купить его в готовом виде.

 

[Bobi]

После выполнения всех действий, показанных в видеоролике, какой материал я получу

 

[Bobi]

Является ли конечный материал в видеоролике активным каннабиноидом и может ли он быть получен из синтетического каннабиса

 

[Bobi]

Я говорю только о видео

 

[HIGGS BOSSON]

Вы получите UR-144, активный синтетический каннабиноид с очень высоким психоактивным эффектом

 

[MrSung]

Могу ли я использовать 1-H-бензолпирол, индол, пищевой кошерный сорт (C8H7N) вместо TCMP в качестве основного прекурсора, следуя вышеуказанной процедуре, и получить тот же результат?