Воскообразные вещества при извлечении свободной основы PSE (с картинками)

[calmcatfather]

Здравствуйте друзья. Я попытался извлечь свободную базу PSE, используя метод "Универсальная техника извлечения: Straight to Bee". Подробно напишу здесь с картинками. В итоге получаю воскообразное вещество. Заранее спасибо тем, кто владеет информацией по данному вопросу.

Для начала начнем с содержимого таблеток.

- ибупрофен
- псевдоэфедрина гидрохлорид
- аскорбиновая кислота (витамин С)
- кальция гидрогенфосфат безводный
- кроскармеллоза натрия
- Повидон (к-30)
- разговор
- Целлюлоза микрокристаллическая (тип 101)
- Диоксид кремния силоид 244
- Гидрогенизированное касторовое масло
- Гидроксипропилметилцеллюлоза Е-15
- Поливиниловый спирт
- Диоксид титана
- Хинолиновый желтый алюминиевый лак
- лецитин
- Ксантановая камедь
- Желтый алюминиевый лак "Закат

Сначала я произвел вычитание, точно следуя инструкции. После вычитания получились следующие изображения.

Затем, решив, что прошло слишком много времени с тех пор, как я пробовал эту технику, я попробовал ее снова, немного изменив ее по своему вкусу.

Я изменил для себя следующие вещи: использовал меньше ацетона, меньше кукурузного крахмала и кипятил с петролейным эфиром, прежде чем дать ему сильно высохнуть.

Теперь я хочу перейти к моим вопросам.
1- Что именно представляет собой воскообразное вещество на первых фотографиях?
2- Если восковое вещество правильное, то я пропустил через него газ HCl с толуолом, но не увидел, чтобы от него отвалились или образовались какие-либо кристаллические кусочки. Я пропустил слишком мало газа HCl или нужно пропустить больше?
3- Сколько времени требуется для кристаллизации свободного основания? Кристаллизуется ли она сразу или мне нужно подождать 12 часов и т.д.?
4- Можно ли использовать свободное основание в реакции RP/I2 или нужно превратить его в соль HCL?
5- На данный момент у меня есть таблетки, содержимое которых я записал. Я хотел бы заранее поблагодарить опытных и знающих друзей, если они поделятся своим опытом, как я могу их удалить.

 

[SoldadoDeDrogas]

Здравствуйте.
Не уверен, что это за воскообразное вещество, предполагаю, что это остатки связующего/блокирующего вещества таблеток.
Если вы газуете и уверены, что есть что-то, что выпадет в осадок, вы продолжаете газовать до тех пор, пока не перестанет образовываться осадок при эволюции газа через топливо.
Я не знаю о кристаллизации фрибаза.
Фрибазу можно использовать в реакции березы (метод встряхивания и запекания - аммиак и литий). Для RP/I2 он должен быть в виде кислой соли. HCl, сульфат, фосфат и т. д.
На этом сайте есть много информации об очистке таблеток, я добавил немного из своего опыта. Экстракция ментанолом или IPA - это, как правило, все, что нужно для выделения EP/PSE из таблеток и остального гака. В зависимости от количества EP/PSE, я бы использовал больше и другие методы, которые оставят лучший продукт. Что касается быстрой коробки или двух sudo, то для снижения обычно достаточно спиртовой тяги.

 

[iceberg]

Здравствуйте, мастер, если вы (вы) пробовали метод "встряхни и приготовь" и добились успеха, не могли бы вы помочь мне с этим? Я никогда не пробовал, и я хочу научиться у того, кто уже добился успеха. (Люди, которые никогда не пробовали, копируют и вставляют формы) Есть загрязнение информации. Спасибо.

 

[calmcatfather]

Я не уверен, что есть что-то, что выпадет в осадок. Поэтому я не знаю, сколько газа мне следует добавлять. Из того, что я изучил, следует, что газировать нужно примерно до Ph4-5. Кристаллизуется ли свободная основа или она имеет воскообразный вид? Я прилагаю фотографию высушенной версии свободной основы, которую я сделал сегодня днем.

Метанол - химическое вещество, которое я с трудом могу найти, но IPA или этанол - гораздо более доступные для меня спирты. Вы сказали, что на форуме есть более простые методы. Я просмотрел почти все темы на форуме и не смог понять, о чем именно вы говорите.

 

[SoldadoDeDrogas]

Да, я не знаю о "более простых" методах. Я сказал, что на этом сайте есть гораздо больше информации об очистке таблеток. %91 IPA, который вы можете перегнать или, по крайней мере, высушить с помощью солей эпсома, должен работать отлично, хотя, если вы можете перегнать, метанол будет несложно найти. Каким бы ни был спирт, в нем не должно быть воды, иначе вы активируете то, от чего пытаетесь избавиться. Я не знаю, связываются ли они с амином или как это работает, но так или иначе конечный продукт обычно не дает хороших результатов.

С газообразованием HCl дело обстоит так: нельзя переусердствовать. Когда соль выпадет в осадок, все будет кончено, так как больше не останется продуктов для осаждения. Так что, по сути, газуйте до тех пор, пока он не перестанет делать снег.
Чтобы внести ясность, вы газируете свободную основу мета (или эфедрина/псевдо) в углеводородном растворе, или, другими словами, ваше базовое масло мета или эфедры смешивается с вашим растворителем - нафтой, эфиром, толуолом и т.д.
Когда вы вводите газ HCl, вы осаждаете базовое масло в кислую соль, когда оно становится кислым и насыщенным. Кислотная соль не растворяется в топливе, поэтому ее нужно отфильтровать. Промывать следует холодным сухим ацетоном, чтобы убедиться, что примеси удалены - этот шаг более важен для мета, полученного после реакции, а не для эфедрина из таблеток. Если вы решите очистить таблетки, это не повредит, если вы сделаете это правильно и не потеряете ничего (или значительную часть) продукта. После промывки ацетоном можно перекристаллизовать таблетки, чтобы они стали похожи на лед, или дать им высохнуть и использовать как есть.

На вашей фотографии, я полагаю, это осажденный эфедрин/псевдо? Свободная основа не кристаллизуется, это была свободная основа - вы обработали ее газом и превратили в соль HCl. -- Предположим, что именно это вы и сделали.
Если это так, то когда она высохнет, вы сможете перейти к восстановлению. В противном случае, я не знаю. Я не знаю, правильно ли вы их очистили, как вы это сделали, удалили ли вы ибупрофен... или что?
Я не уверен, как проверить EP/PSE, чтобы убедиться, что вы знаете, хорошо ли это для реакции ...

 

[calmcatfather]

- У меня есть 99 % IPA. А также этанол. На всякий случай, если мы обезвожим этанол сульфатом натрия, а затем замочим таблетки в этаноле вместо метанола, получим ли мы тот же эффект?

Метод, из которого я это взял, - "Универсальная техника экстракции: Straight to Bee", найденный на сайте erowid.

- В следующий раз я измерю pH для газообразования, и начнут ли кристаллы образовываться сразу после газообразования или они начнут выходить медленно, после того как пройдут некоторое время?

- Вот финальные изображения свободной основы, она имеет слегка восковую форму. И 300 мг этого вещества вышло из примерно 900 мг. Можем ли мы с полной уверенностью утверждать, что это свободная основа?

 

[SoldadoDeDrogas]

Я бы обезвоживал и использовал IPA, но все они более или менее взаимозаменяемы для извлечения таблеток.
"Прямо к Би" или прямо к основе, относится к первому(?) шагу - когда вы добавляете раствор NaOH к таблеткам, амин(ы) выходит в виде масла (подумайте о кокаине в крэке).
Идея заключается в том, что вы оставляете позади все, что не можете извлечь с помощью углеводородов (нафта, эфир, толуол и т. д.), а когда вы газуете, вы оставляете позади все, что не выпадает в осадок.

Измерение pH при газообразовании, как правило, не требуется, если только этого не требуют инструкции. При газировании осадок выпадает не сразу, через минуту или две он будет выглядеть как струйки дыма, выходящие из газоотводной трубки - снежный шар. Я уверен, что нельзя перебарщивать, поэтому, когда вы не увидите, что осадок больше не выпадает, значит, вы закончили.

Если это то, что вышло после газа, то это не фрибаза. Это гидрохлоридная соль - фрибаз - это масляная форма. Если это ваша соль, то она не похожа на то, как должен выглядеть псевдо HCl, и похоже, что в ней, вероятно, много ибупрофена. Растворите все в холодной воде и бросьте в морозилку, холодная вода отделит псевдо- и ибупрофен. 30 минут в морозилке, и псевдобульон растворится в воде, а весь ибупрофен соберется на дне в виде твердых частиц. Теперь вы можете отфильтровать его, промыть и выпарить, и у вас должен остаться кристаллический псевдо HCl сам по себе.

Вся эта история с прямым превращением в основу - потенциально лишний и ненужный шаг во всем этом процессе. В будущем, я думаю, вы сможете просто экстрагировать эти таблетки несколькими порциями безводного IPA, отфильтровать и выпарить. У вас останется псевдо- и ибупрофен. После экстракции IPA проведите простую экстракцию холодной водой всего, что осталось после испарения IPA, как описано выше, чтобы отделить псевдо- и ибупрофен. Дайте этому высохнуть, соберите псевдо, и все готово...

 

[calmcatfather]

- В следующей попытке я высушу имеющийся у меня IPA или этанол с помощью сульфата натрия. Насколько я понимаю, я оставлю в нем порошкообразные таблетки на несколько часов вместе с безводным IPA. Затем, после выпаривания IPA, я добавлю толуол и обработаю газом. (Буду ли я проводить базификацию в качестве промежуточного этапа?)

- Я полностью понимаю процесс газообразования и выпадения осадка. Если экстракция проведена правильно и свободное основание PSE находится в толуоле, без проверки pH, гидрохлоридная соль PSE начнет образовываться и выпадать в осадок в течение нескольких минут после окончания газирования.

- То, что вы видите на этих фотографиях, - это то, что я извлек из процедуры экстракции свободного основания без какого-либо газообразования. Это воскообразное, маслянистое вещество. Судя по тому, что вы описали, я думаю, что это свободная основа PSE. Собрав все свободные основания вместе, я добавлю толуол и затем газифицирую.

- Одна вещь, которую я не понимаю, - это экстракция холодной водой. Растворяется ли PSE в воде нормальной температуры, а не в холодной? Идея заключается в температуре растворения? На самом деле, свободное основание на этой фотографии - это не соль гидрохлорида. Вы сказали, что PSE HCL растворяется в воде. Оставшийся ибупрофен осядет на дно в виде твердого вещества. Когда я добавляю воду к этой свободной основе, свободная основа не растворяется в воде. Если есть ибупрофен, как мне отделить его друг от друга путем экстракции?

- Моя главная цель - непосредственно получить гидрохлоридную соль. Поскольку солянокислая соль не образуется при использовании нескольких методов, которые я пробовал, моя цель - сначала извлечь свободную форму основания, а затем перегнать ее в толуол для образования соли.

- После нескольких порций безводного IPA соль гидрохлорида растворится в воде, а если она останется, то ибупрофен останется в виде твердого вещества на дне. Когда я фильтрую и выпариваю воду, образуется ли солянокислая соль на дне или она испаряется вместе с водой. Потому что почти во всех процедурах, в которых пытаются извлечь соль гидрохлорида, есть информация и предупреждения об использовании воды. Когда я добавляю толуол в PSE, который переходит в водную фазу, PSE пропускает толуол? Если толуол потом газифицировать или оставить испаряться, то у меня все получится?

- Еще раз спасибо за ваши комментарии, действительно ценная информация и опыт.

 

[iceberg]

Вы должны снизить pH до 3 с помощью дистиллированной воды, которую вы используете в качестве растворителя, затем я увеличил его до p13 с помощью раствора Naoh, добавил dmc и разделил его. dmc снова ph5-6, затем я высушил воду в нем и выпарил его (говорят, что тулен более эффективен вместо dmc, но я еще не пробовал его) Я попробовал его с dcm и он был успешным

 

[calmcatfather]

На днях был опробован новый метод. Коробку с таблетками превратили в порошок. Затем добавили примерно в два раза больше этанола. Оставили на 12 часов и процедили. Внутри образовалась кристаллоподобная структура, но когда ее проверили стеклянной палочкой, она стала рассыпаться в этаноле как порошок. Но кошка кое-что заметила. Она увидела, что на стенках стеклянного контейнера, где находился растворитель, начали образовываться кристаллы. Она взяла несколько кристаллов размером с палец, положила их в рот и попробовала на вкус. Вкус был очень горьким. Горечь долго не покидала ее язык. Думаю, кошка считает, что на этот раз она на правильном пути. Теперь она подумывает о том, чтобы поместить его в большой контейнер из пирекса или что-то в этом роде и медленно выпаривать. Думаю, когда этанол остается в виде сыпучей жидкости, он не кристаллизуется.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Слышали ли вы о тесте Чэнь Као?

 

[calmcatfather]

Да, я провел небольшое исследование после того, как вы упомянули об этом. Простой тест для определения наличия эфедрина, псевдоэфедрина и т. д. с использованием уксусной кислоты, сульфата меди(II) и гидроксида натрия. Мне очень понравилось. Простой тест или реакция, которая используется для определения наличия эфедрина или его производных очень быстрым и простым способом. Я не смогу попробовать прямо сейчас, потому что у меня нет сульфата меди(II). Но есть мнение, что кристаллический материал, который накапливался и изменялся на краях стакана, - это псевдоэфедрин, потому что, когда налили безводный ацетон, кристаллы стали еще более прозрачными. Кроме того, он не растворяется в ацетоне.