В основном я использую ацетон чистотой 99,9 % из химического магазина.
Весь нормальный продукт закончился, а сырье для новой партии еще не поступило, так что у меня было свободное время и нечего делать.
Поэтому я собрал грязный ацетон, который лежал у меня в морозилке, в количестве 2 л и выпарил его. В основном это был ацетон, который использовался для промывки кристаллов MDMA, но некоторый объем (относительно небольшой, может быть 15-20%) был после подкисления 37% HCl в ацетоне, который я очень люблю.
Выпаривание проводилось на горячей плите в мензурке объемом 1 л, затем в несколько этапов добавлялось еще некоторое количество. Окончательное выпаривание проводилось в мензурке объемом 100 мл. Я не контролировал температуру в стакане, просто установил температуру поверхности плиты 150C. Весь процесс не занял много времени, может быть, 1 час или около того интенсивного кипячения.
В тот момент, когда запах ацетона исчез, у меня остался небольшой объем черной густой жидкости, которую я смешал с небольшим объемом воды и положил в морозилку на час или около того.
Затем был добавлен NaOH для экстракции основания. Верхний слой, довольно грязный и черный, был отделен на воронке, его вес составил ровно 25 гр, что неплохо для 2 л ацетона.
Затем в воронку с верхним слоем добавили NaCl и дистиллированную воду и убрали в морозилку еще на некоторое время. Продукт промыли эфиром. После выпаривания получилось 15 г довольно чистого FB.
ФБ подкислили в замороженном ацетоне и отфильтровали через 12 часов. Вышло 16,8 гр против расчетных 17,8 гр.
Соль была перекристаллизована в горячем IPA в герметичном полипропиленовом стакане на водяной бане - очень легко контролировать температуру водяной бани. Начальная температура была 65C, пропорции по весу 1 гр : 2,86 гр (или 3,6 мл при RT). Поскольку у меня нет программируемой плиты, пришлось делать это вручную, снижая температуру на 2C каждые 30 минут.
По достижении RT герметичный стакан вместе с кастрюлей с водой (чтобы уменьшить скорость охлаждения) поместили в обычный холодильник на 6 часов, а затем переместили в морозилку еще на несколько часов.
В результате было получено 15,2 г довольно чистых кристаллов. Но средний размер кристаллов меня не впечатляет. Он по-прежнему небольшой - от 1х1 до 2х3 мм. Вероятно, перекристаллизация с шагом 2С в 30 минут все же слишком быстрая, думаю, нужно купить программируемую пластину и делать то же самое с 1 или 2С в 1 час.
Весь нормальный продукт закончился, а сырье для новой партии еще не поступило, так что у меня было свободное время и нечего делать.
Поэтому я собрал грязный ацетон, который лежал у меня в морозилке, в количестве 2 л и выпарил его. В основном это был ацетон, который использовался для промывки кристаллов MDMA, но некоторый объем (относительно небольшой, может быть 15-20%) был после подкисления 37% HCl в ацетоне, который я очень люблю.
Выпаривание проводилось на горячей плите в мензурке объемом 1 л, затем в несколько этапов добавлялось еще некоторое количество. Окончательное выпаривание проводилось в мензурке объемом 100 мл. Я не контролировал температуру в стакане, просто установил температуру поверхности плиты 150C. Весь процесс не занял много времени, может быть, 1 час или около того интенсивного кипячения.
В тот момент, когда запах ацетона исчез, у меня остался небольшой объем черной густой жидкости, которую я смешал с небольшим объемом воды и положил в морозилку на час или около того.
Затем был добавлен NaOH для экстракции основания. Верхний слой, довольно грязный и черный, был отделен на воронке, его вес составил ровно 25 гр, что неплохо для 2 л ацетона.
Затем в воронку с верхним слоем добавили NaCl и дистиллированную воду и убрали в морозилку еще на некоторое время. Продукт промыли эфиром. После выпаривания получилось 15 г довольно чистого FB.
ФБ подкислили в замороженном ацетоне и отфильтровали через 12 часов. Вышло 16,8 гр против расчетных 17,8 гр.
Соль была перекристаллизована в горячем IPA в герметичном полипропиленовом стакане на водяной бане - очень легко контролировать температуру водяной бани. Начальная температура была 65C, пропорции по весу 1 гр : 2,86 гр (или 3,6 мл при RT). Поскольку у меня нет программируемой плиты, пришлось делать это вручную, снижая температуру на 2C каждые 30 минут.
По достижении RT герметичный стакан вместе с кастрюлей с водой (чтобы уменьшить скорость охлаждения) поместили в обычный холодильник на 6 часов, а затем переместили в морозилку еще на несколько часов.
В результате было получено 15,2 г довольно чистых кристаллов. Но средний размер кристаллов меня не впечатляет. Он по-прежнему небольшой - от 1х1 до 2х3 мм. Вероятно, перекристаллизация с шагом 2С в 30 минут все же слишком быстрая, думаю, нужно купить программируемую пластину и делать то же самое с 1 или 2С в 1 час.
Last edited:
