Будет ли этот синтез 5-MeO-триптамина работать?

[Jeffrey B.]

200 мл бутанола добавили в установку rbf для рефлюкса с конденсатором Аллина. Добавили 10 г NaOH и довели раствор до 80C. Постепенно добавили 25 г мелатонина. После этого раствор довели до 110C и оставили на 3 часа. Раствор проверяли каждые 30 минут.
В какой-то момент раствор стал очень густым, и перемешивание прекратилось. Для повторного растворения суспензии был добавлен бутанол. Через 3 часа раствор отставили от огня, добавили 80 мл воды и оставили раствор перемешиваться на 20 минут. Водный слой был отброшен. Оставшийся бутанол был сконцентрирован и стал очень вязким. Для повторного растворения суспензии добавили изопропиловый спирт. Эту смесь разбавили Et2O и поместили в морозильную камеру на ночь. Было получено около 22 г желтоватого 5-МеО-триптамина фрибазида, выход которого составил 88 %.

 

[Jeffrey B.]

Мне также хотелось бы знать, почему здесь никто не упоминает дитионит натрия, который четко указан как неопциональный ингредиент в приведенной ниже статье
[документ, который я видел]

 

[HerrHaber]

Дитионит необходим в качестве восстановителя, и его функция заключается в разрушении промежуточного продукта, наверняка он может быть заменен другими агентами аналогичной силы, но дитионит обычно доступен. Мой лучший гидролиз мелатонина на сегодняшний день был проведен с использованием KOH/MeOH, и я обнаружил, что при частичном удалении растворителя в легком вакууме с помощью обычного аппарата он удобно выпадает в осадок, поскольку я мгновенно удаляю мантию.

 

[Jeffrey B.]

Спасибо! Пожалуй, я добавлю дитионит в свой список покупок!
Не могли бы вы подробнее рассказать о том, что произойдет, если я не буду его использовать?
Я также уверен, что эта реакция будет работать с NaOH (он у меня уже есть), а также с KOH, но сколько NaOH мне нужно использовать?
И, наконец, как вы отделили остатки KOH и других примесей от продукта?
В статье, которую я видел, говорится, что для отделения необходим неполярный спирт с 4 - 8 углеродами после добавления воды для растворения примесей.
Заранее спасибо!

 

[HerrHaber]

Это базовый гидролиз, но у продукта есть верхний предел pH, который он может выдержать и который не рекомендуется превышать, карбонаты более безопасны в этом отношении.

 

[Jeffrey B.]

Если возможно, подскажите, пожалуйста, какого pH я должен достичь при гидролизе, чтобы конечный продукт не разлагался сразу?
А также что произойдет, если я не буду использовать дитионит, поскольку в других процедурах сентеза, которые я видел, он, кажется, не упоминается.

 

[HerrHaber]

Насколько я помню, pH может быть выше 11, но выше 12 - это ненужный компромисс, и урожайность наверняка падает. То же самое с температурой, а также с силой и концентрацией кислот (по моему мнению, F.B. может оставаться в морозильной камере в течение нескольких недель или месяцев, так что вам не нужно каждый раз освобождать гидрохлорид. Все зависит от ваших намерений и от того, будете ли вы использовать весь объем для производства одного и того же продукта в трех или даже двух партиях.