100 мл 10 %-ного раствора KOH добавили в rbf в инертной атмосфере (Ar). Дали перемешать и довели температуру до 75-80C.
В колбу добавили 5 г эргокристина, и по мере протекания реакции смесь окрасилась в желтый цвет. Смесь rxn перемешивали в течение 3 часов, и она превратилась в однородный желтый раствор.
РБФ поместили в морозильную камеру, охладили до 6C и подкислили до ph3, добавив по каплям 40% серной кислоты. При добавлении сразу же выпало белое твердое вещество.
Смесь охладили в течение ночи в морозильной камере и отфильтровали. Полученное твердое вещество промыли et2o, суспендировали в nh4oh/etoh и удалили нерастворимые частицы фильтрованием. Процедуру повторяли три раза.
Бесцветный фильтрат отгоняли под высоким вакуумом с помощью ротовапа, растворяли в 1%-ном nh4oh и подкисляли 40%-ной серной кислотой. Осажденные твердые вещества отфильтровывали, промывали et2o до отсутствия цвета
и высушили под вакуумом до постоянной массы. Было получено 2 г гидрата лизергиновой кислоты. Его нагревали под высоким вакуумом, пока масса не уменьшилась до стехиометрической безводной формы. 1,88 г, выход 90%
1,88 г гидрата лизергиновой кислоты растворили в 100 мл DCM в rbf под инертной атмосферой (Ar). По каплям медленно добавили 1,4 г диэтилметиламина. Смесь перемешивали в течение 15 минут.
Добавили 4 г PyBOP и перемешивали раствор еще 10 минут. Добавили 0,57 г диэтиламина и перемешивали при комнатной температуре в течение часа.
Раствор гасили с помощью 100 мл 7,5M nh4oh. Слой DCM отжали, а жидкую фазу трижды экстрагировали DCM. DCM отгоняли в высоком вакууме при 35C с помощью ротовапа.
Оставшееся твердое вещество растворили в ~35 мл холодного насыщенного NaHCO3 и трижды экстрагировали EtOAc. Органическую фазу промывали дистиллированной водой, рассолом и сушили MgSO4.
Снова отделяли под высоким вакуумом при 35C с помощью ротовапа до постоянной массы. Твердое вещество хромотографировали на глиноземе с 3:1 гексан/дм3.
Собранную фракцию отделяли под высоким вакуумом и выдерживали до постоянной массы. Изо-лсд был сохранен для дальнейшего использования. Было получено 1,99 г свободного ЛСД.
Твердые вещества растворили в 8 мл почти кипящего безводного MeOH и добавили 0,464 г безводной d-тартратной кислоты. В качестве антирастворителя добавляли Et2O до тех пор, пока помутнение не прекратилось.
Этот раствор поместили в морозильную камеру и оставили кристаллизоваться на ночь. Кристаллический продукт отфильтровали и трижды перекристаллизовали с помощью MeOH (пока растворимость в MeOH не станет незначительной).
Было получено 2,79 г LSD d-тартата.
В колбу добавили 5 г эргокристина, и по мере протекания реакции смесь окрасилась в желтый цвет. Смесь rxn перемешивали в течение 3 часов, и она превратилась в однородный желтый раствор.
РБФ поместили в морозильную камеру, охладили до 6C и подкислили до ph3, добавив по каплям 40% серной кислоты. При добавлении сразу же выпало белое твердое вещество.
Смесь охладили в течение ночи в морозильной камере и отфильтровали. Полученное твердое вещество промыли et2o, суспендировали в nh4oh/etoh и удалили нерастворимые частицы фильтрованием. Процедуру повторяли три раза.
Бесцветный фильтрат отгоняли под высоким вакуумом с помощью ротовапа, растворяли в 1%-ном nh4oh и подкисляли 40%-ной серной кислотой. Осажденные твердые вещества отфильтровывали, промывали et2o до отсутствия цвета
и высушили под вакуумом до постоянной массы. Было получено 2 г гидрата лизергиновой кислоты. Его нагревали под высоким вакуумом, пока масса не уменьшилась до стехиометрической безводной формы. 1,88 г, выход 90%
1,88 г гидрата лизергиновой кислоты растворили в 100 мл DCM в rbf под инертной атмосферой (Ar). По каплям медленно добавили 1,4 г диэтилметиламина. Смесь перемешивали в течение 15 минут.
Добавили 4 г PyBOP и перемешивали раствор еще 10 минут. Добавили 0,57 г диэтиламина и перемешивали при комнатной температуре в течение часа.
Раствор гасили с помощью 100 мл 7,5M nh4oh. Слой DCM отжали, а жидкую фазу трижды экстрагировали DCM. DCM отгоняли в высоком вакууме при 35C с помощью ротовапа.
Оставшееся твердое вещество растворили в ~35 мл холодного насыщенного NaHCO3 и трижды экстрагировали EtOAc. Органическую фазу промывали дистиллированной водой, рассолом и сушили MgSO4.
Снова отделяли под высоким вакуумом при 35C с помощью ротовапа до постоянной массы. Твердое вещество хромотографировали на глиноземе с 3:1 гексан/дм3.
Собранную фракцию отделяли под высоким вакуумом и выдерживали до постоянной массы. Изо-лсд был сохранен для дальнейшего использования. Было получено 1,99 г свободного ЛСД.
Твердые вещества растворили в 8 мл почти кипящего безводного MeOH и добавили 0,464 г безводной d-тартратной кислоты. В качестве антирастворителя добавляли Et2O до тех пор, пока помутнение не прекратилось.
Этот раствор поместили в морозильную камеру и оставили кристаллизоваться на ночь. Кристаллический продукт отфильтровали и трижды перекристаллизовали с помощью MeOH (пока растворимость в MeOH не станет незначительной).
Было получено 2,79 г LSD d-тартата.
