Разница в урожайности между хлором и иодом?
- Thread starter CryoThio
- Start date
2-йод-4-метилпропиофенон - лучшая уходящая группа, но ее сложнее разместить на углероде в первую очередь. 2-хлор-4-метилпропиофенон легче получить на углероде, но его уходящая группа хуже. 2-Бром-4-метилпропиофенон - как раз то, что нужно. Пытаетесь получить 4-MMC или 4-MEC?
- By CryoThio
В конечном итоге мы пытаемся сделать 4 mmc, но при этом использовать прекурсоры, которых нет ни в одном списке.
2b4m есть в таком списке, хотя он и не очень соблюдается. Но технически владеть им все равно нельзя.
У 2i4m и 2c4m нет такой проблемы. Поэтому я спрашиваю об их доходности и любых различиях.
Имхо, быть настолько юридически осторожным, насколько это возможно, - это самое важное, затем физическая безопасность, затем чистота соединений.
2b4m есть в таком списке, хотя он и не очень соблюдается. Но технически владеть им все равно нельзя.
У 2i4m и 2c4m нет такой проблемы. Поэтому я спрашиваю об их доходности и любых различиях.
Имхо, быть настолько юридически осторожным, насколько это возможно, - это самое важное, затем физическая безопасность, затем чистота соединений.
Краткий ответ на вопрос ОП: Для получения 2-хлор-4-метилпропиофенона (2c4m) необходимо внести некоторые изменения в вашу реакцию.
Из моего опыта адаптации китайского патента WO2017211129A1 на мефедрон с 2c4m в качестве промежуточного продукта, потребовалось некоторое время, прежде чем я достиг 70+% выхода мефедрона из 2c4m.
В патенте указано, что они получают 40% выход с водным раствором метиламина, однако, пожалуйста, имейте в виду, что патент относится к незамещенному меткатинону. Для мефедрона, используя водный раствор метиламина, я никогда не получал более 30% выхода. Повышая температуру или время реакции, мы можем получить больше только загрязненного изомефедроном продукта.
Чтобы получить 70+%-ный выход мефедрона из 2c4m, нужно приготовить раствор метиламина в одном из подходящих безводных растворителей, как описано здесь:
bbgate.com
Для этой конкретной реакции все эти растворы метиламина работали хорошо: 10-20% в бензоле, 10-20% в толуоле, 10% в DCM, 10% в NMP.
Я не пробовал растворы метиламина в метаноле или IPA, потому что в литературе говорится, что спиртовые растворители следует избегать для реакции метиламинирования. Однако было бы интересно посмотреть, что получится.
Из моего опыта адаптации китайского патента WO2017211129A1 на мефедрон с 2c4m в качестве промежуточного продукта, потребовалось некоторое время, прежде чем я достиг 70+% выхода мефедрона из 2c4m.
В патенте указано, что они получают 40% выход с водным раствором метиламина, однако, пожалуйста, имейте в виду, что патент относится к незамещенному меткатинону. Для мефедрона, используя водный раствор метиламина, я никогда не получал более 30% выхода. Повышая температуру или время реакции, мы можем получить больше только загрязненного изомефедроном продукта.
Чтобы получить 70+%-ный выход мефедрона из 2c4m, нужно приготовить раствор метиламина в одном из подходящих безводных растворителей, как описано здесь:
Как правильно генерировать газ метиламин в метанол
У меня проблема, потому что я не знаю, как правильно генерировать газ метиламин Я положил 100 г метиламина в 80 г воды и смешал в одной мензурке Затем я положил 200 г NaOH в колбу Эрленмейера, которая была соединена силиконовой трубкой с ледяным конденсатором Либига, а затем в...
bbgate.comДля этой конкретной реакции все эти растворы метиламина работали хорошо: 10-20% в бензоле, 10-20% в толуоле, 10% в DCM, 10% в NMP.
Я не пробовал растворы метиламина в метаноле или IPA, потому что в литературе говорится, что спиртовые растворители следует избегать для реакции метиламинирования. Однако было бы интересно посмотреть, что получится.
- By w2x3f5
Вы можете попробовать заменить хлор на йод. Насколько я помню, реакция проводится в ацетоне.