1,3-benzodioxol z piperonalu

[ketonechaser]

Existuje spôsob, ako syntetizovať 1,3-benzodioxol z piperonalu?

 

[ketonechaser]

Našiel som nejakú syntézu, môže mi niekto povedať, či je platná alebo nie?

1. Začnite s 10 gramami piperonalu a rozpustite ho v približne 100 ml vhodného rozpúšťadla, ako je dichlórmetán alebo etylacetát.
2. Pridajte katalytické množstvo (napr. 0,1-0,5 mol%) Lewisovej kyseliny, ako je chlorid hlinitý (AlCl3) alebo trifluorid bóru (BF3). Na 10 g piperónu môžete použiť približne 10-50 mg katalyzátora.
3. Reakčnú zmes zahrievajte pod spätným chladením pri teplote približne 60-70 °C približne 4-6 hodín. Uistite sa, že reakčná banka je riadne vybavená spätným chladičom a ohrievacím plášťom.
4. Po refluxe reakčnú zmes ochlaďte a opatrne pridajte zriedený roztok hydroxidu sodného (NaOH) na hydrolyzáciu cyklického acetalu. Použite približne 5 - 10 % roztok NaOH a pridávajte ho po kvapkách, kým pH nedosiahne približne 7 - 8. Udržujte teplotu okolo 0-5 °C.
5. Reakčnú zmes okyslite kyselinou chlorovodíkovou (HCl), aby sa hydrolyzovaný produkt protonizoval. Použite približne 5 - 10 ml koncentrovaného roztoku HCl, pričom udržiavajte teplotu okolo 0 - 5 °C.
6. Výslednú zmes extrahujte nepolárnym rozpúšťadlom (napr. dietyléterom alebo dichlórmetánom) vykonaním viacerých extrakcií s približne 50 - 100 ml rozpúšťadla zakaždým, kým organická vrstva nie je číra a bezfarebná.
7. Organickú vrstvu vysušte bezvodým síranom horečnatým (MgSO4) pridaním asi 5 - 10 g MgSO4, aby sa absorbovala všetka zostávajúca voda. Nechajte ju približne 30 minút odstáť a potom zmes prefiltrujte, aby ste odstránili sušiace činidlo.
8. Rozpúšťadlo odstráňte za zníženého tlaku pomocou rotačnej odparky alebo jednoduchým odparovaním pri teplote 40 - 50 °C. Zvyšok by vám mal poskytnúť požadovaný 1,3-benzodioxol.

 

[The-Hive]

youtube.com/@TOXXIE

 

[Mr Gonzo]

Toto nakopne do pekla výrobu piperonalu metódou, ktorú som si vyhliadol, môže niekto uviesť očakávaný výťažok pre túto cestu. A brácho, kde si to, dočerta, zistil? Hľadal som možno ozón dopovaný O2 na oxidáciu z piperónu.

 

[The-Hive]

Pridanie 500 g katalyzátora kyseliny fosforečnej do 2000 ml trojhrdlovej banky, pridanie 150 ml metanolu za miešania, zahriatie na 55 ℃, pomalé pridanie 50 g piperonylu, pokles po 0,5 hodine, pridanie 82 g (0.59mol) urotropínu, začatie zahrievania na 80 ℃, udržiavanie tepla 7 hodín, odber vzoriek, vykonanie analýzy kvapalnej fázy, ochladenie na 60 - 70 ℃, pridanie 700 ml vody, miešanie 3 hodiny, pridanie etylacetátu na dvojnásobnú extrakciu, spojenie organických fáz, pridanie nasýteného roztoku soli na premytie, oddelenie organickej fázy, pridanie 40 g bezvodého síranu sodného na sušenie, filtrácia, zahustenie etylacetátu pri 40 ℃ filtrátu a vykonanie destilácie za zníženého tlaku na zvyškovej olejovej pumpe s cieľom získať 31 g piperonalu s čistotou 9

 

[Mr Gonzo]

Musím prepísať celé svoje poznámky, ktoré som si urobil počnúc len čiernym korením, vezmite si, že celá moja kyselina piperínová je teraz nezmyselná hmota, ktorá len pekne vonia.

 

[The-Hive]

Pridanie 300 ml kyseliny octovej, 50 g urotropínu a 100 ml vody do 2000 ml trojotvorovej reakčnej fľaše postupne za miešania, nakvapkanie 90 g piperonylchloridu pri teplote 20 ℃, udržiavanie teploty najviac 35 ℃, pokračovanie v reakcii 1 hodinu pri teplote 40-42 ℃ po ukončení pridávania, potom pridanie 1000 ml vody, zahriatie na 100-102 ℃, refluxovanie a hydrolyzovanie 2.5 hodín, odber vzoriek a monitorovanie reakcie, ochladenie na 40 ℃ po ukončení reakcie, štvornásobná extrakcia dichlórmetánom (vždy 400 ml), spojenie, zahustenie dichlórmetánu a destilácia zvyšnej kvapaliny za zníženého tlaku olejovým čerpadlom s cieľom získať 30 g piperonalu s čistotou 96 %.

 

[The-Hive]

Pridanie 300 ml kyseliny octovej, 50 g urotropínu a 100 ml vody do 2000 ml trojotvorovej reakčnej fľaše postupne za miešania, nakvapkanie 90 g piperonylchloridu pri teplote 20 ℃, udržiavanie teploty najviac 35 ℃, pokračovanie reakcie 1 hodinu pri teplote 40-42 ℃ po ukončení pridávania, pridanie 1000 ml vody a 0.5 g tetrabutylamóniumbromidu, zahriatie na 100 - 102 ℃, vykonanie refluxnej hydrolýzy počas 2 hodín, ochladenie, zahustenie 300 ml polovice vody, ochladenie na 40 ℃, štvornásobná extrakcia pomocou dichlórmetánu, extrakcia 400 ml zakaždým, spojenie, zahustenie dichlórmetánu a vykonanie destilácie za zníženého tlaku pomocou čerpadla zvyškového oleja na získanie 55 g piperonalu s čistotou 98 %.

 

[The-Hive]

Ak to robíte cestou čierneho korenia, noste celotvárový respirátor

 

[Mr Gonzo]

Mám ten, ktorý nosili príslušníci SAS pri obliehaní iránskeho veľvyslanectva v Londýne, a ďalšie plechovky, ktoré sa naň dajú pripevniť. A Bro Na týchto synťákoch ti nemôžem dostatočne poďakovať. Už nejaký čas som si búchal hlavu o stenu nad spôsobmi oxidácie piperínu. Dokonca aj na stránkach ako sciencemadness ľudia hovoria buď o Chemplayers vid alebo o ozónovej ceste.

Všetko tak, Všimol som si, že použitie IUPAC názvoslovie bolo použité a dáva rýchly pohľad na google dostal náklad vecí, ktoré som nečítal, budem mať na pamäti, že ako tento chem má asi 4 bežné názvy sám!

 

[The-Hive]

Radi vám pomôžeme