Prvý pokus o syntézu 2C-N (postup v príspevku)
Prvý pokus o syntézu 2C-N
Postup:
Do kadičky s teplomerom sa v studenom vodnom kúpeli rozpustil 1 g 2C-H freebázy v 20 ml GAA. Za silného miešania sa z pipety pomaly pridalo 3,3 ml azeotropnej kyseliny dusičnej. Nebol zaznamenaný žiadny náhly teplotný skok a počas celého pridávania sa udržiavala teplota 19 - 21 C.
Zmes sa nechala miešať jednu hodinu po pridaní kyseliny dusičnej, ale žiadny dusičnan 2C-N sa nezrážal. Po vyskúšaní niekoľkých metód na dosiahnutie tvorby kryštálov sa zistilo, že po zahriatí roztoku na 100C (počas ktorého sa objem roztoku zmenšil o 2 ml) a následnom vložení do mrazničky sa zrážajú žlté kryštály 2C-N.
Roztok sa za studena prefiltroval a premyl DCM (to bola chyba, pretože dusičnanové soli 2C-N sa zdajú byť v DCM rozpustné).
Závery a zlepšenia:
Po vysušení zostalo 0,3 g práškovej žltej dusičnanovej soli, čo predstavuje mizerný 19 % výťažok. Nie som si úplne istý, prečo bol výťažok taký nízky, okrem chyby s DCM. Mám však niekoľko dohadov. Ak by som to mal zopakovať, čo pravdepodobne urobím, pristúpil by som k tomu trochu inak. Chcel by som skúsiť použiť menej GAA, udržiavať roztok počas nitrácie chladnejší a po skončení reakcie pridať 20 % roztok NaOH, kým nebude silne zásaditý, namiesto vyzrážania dusičnanovej soli. Odtiaľto pokračovať v extrakcii voľnej bázy a urobiť pravidelnú prácu, pravdepodobne sa rozhodnúť pre vyzrážanie HCl soli.
