3cmc v etylacetáte

[orze.ch311]

Ahoj chlapci,

Vyrobil som nejaké 3cmc v etylacetáte a výťažok bol nižší ako 20 %. Použil som 100 g 2b3c, 200 ml etylacetátu a 200 ml metyloamínu. Teraz hľadám svoju chybu a myslím si, že problém je v procese aminácie. Ako dlho by mala aminácia trvať? Je farba roztoku nejakým signálom, že musím prestať? Ako by mohol reagovať môj produkt, keď nechám amináciu 3 alebo viac hodín?

 

[AgamemnonFromTroy]

Dobrý deň,
Jedným z indikátorov, ktorý vám môže povedať, že aminácia 2-bróm-3'-chlórpropiofenónu v etylacetáte s metylamínom (vo forme 40 % roztoku v H2O) je ukončená, je zmena farby zo zvyčajne mliečno-bielej(po pridaní metylamínu) na bledožltú. Ak sa farba reakčnej zmesi zmení na oranžovú alebo červenú, môže to znamenať tvorbu imínov, oxidáciu amínov, degradáciu substrátu/produktu. Keď spozorujete, že sa začína objavovať žltý odtieň, mali by ste sledovať ďalšie zmeny farby (stáva sa bledšou alebo nepriehľadnejšou), ak farba zostáva rovnaká dlhší čas (približne 2 - 3 hodiny vzhľadom na stupnicu ), reakcia by sa mala ukončiť. Príliš dlhé ponechanie môže viesť k nadmernej aminácii a nedostatočné ponechanie môže viesť k tomu, že konečný produkt bude kontaminovaný brómketónom.
Je tiež dôležité vziať do úvahy, že samotná reakcia je najjednoduchšia časť, ktorú väčšina ľudí zvládne správne, ale príprava môže vážne ovplyvniť výťažky, ak sa nevykoná správne.