Dobrý deň, bol by som rád, keby ste mi poskytli konštruktívne pripomienky k mojej ceste syntézy. Ak môžete odporučiť nejaké praktické zmeny alebo ak sa vám niečo nezdá, buďte pripravení vysvetliť, prečo by ste niečo zmenili.
**Príprava:**
1. **Príprava roztoku NaOH:** Rozpustite 90 g NaOH v 100 ml vody. Túto zmes nechajte cez noc zmraziť.
**Postup syntézy:**
**Fáza 1: v reaktore pomocou miešadla nad hlavou**
- Pridajte 100 g 2b3c a rozpustite ho v 300 ml etylacetátu, pričom 2 minúty prísne miešajte.
- Pridajte vopred pripravenú, ľadovo studenú zmes NaOH a miešajte ďalšie 2 minúty.
**Fáza 2: Exotermická reakcia**
- Postupne pridajte 150 g MA HCl, čím spustíte exotermickú reakciu, pri ktorej sa teplota zvýši približne na 30 °C. Počas tejto fázy pokračujte v miešaní.
**Fáza 3: **
- Pokračujte v miešaní za súčasného zahrievania, aby ste udržali konštantnú teplotu približne 37 °C počas 2 hodín.
**Fáza 4: Odstránenie nečistôt** reaktor/separačný lievik
- Do reaktora pridajte 300 ml vychladenej deionizovanej vody a 2 - 3 g jedlej sódy. Dôsledne miešajte 1 minútu, potom vodu vypustite, aby ste odstránili "špinavú" vodu spolu s rozpustnými nečistotami. Pridajte do oddeľovacieho lievika a odstráňte vrstvu vody. Proces premývania opakujte podľa potreby ešte jeden alebo dva razy, aby ste dosiahli olej bez veľmi silného zápachu rozpúšťadla.
Fáza 5 **Čistenie sušením:**
Premytý olej nalejte do kadičky a pridajte do nej bezvodý síran sodný ako sušiace činidlo, ktoré absorbuje všetku vodu. Pokračujte v pridávaní sodíka, kým sa už nebude zhlukovať a neuvidíte voľne tečúce kryštály.
- Keď už v oleji nie je žiadna voda, použite vákuovú filtráciu na odstránenie bezvodého síranu sodného a všetkých zvyšných častíc. Preneste späť do čistej suchej kadičky.
Fáza 6 **Okyslenie:**
- Pripravte si zmes 100 ml acetónu a 100 ml HCl v odkvapkávacom lieviku
- Kádinku s teraz suchým olejom umiestnite do ľadového kúpeľa, aby sa udržiavala teplota okolo 10 °C.
- Pomaly pridávajte zmes kyselín do oleja, kým nedosiahnete pH 6, a sledujte, či sa nezráža.
- Kadičku s práškom 3 cmc uložte na noc do mrazničky.
**Záverečné premývanie:**
- Nasledujúci deň zmyte nečistoty z prášku studeným acetónom, naším cieľom je prášok zbavený zápachu rozpúšťadla.
**Príprava:**
1. **Príprava roztoku NaOH:** Rozpustite 90 g NaOH v 100 ml vody. Túto zmes nechajte cez noc zmraziť.
**Postup syntézy:**
**Fáza 1: v reaktore pomocou miešadla nad hlavou**
- Pridajte 100 g 2b3c a rozpustite ho v 300 ml etylacetátu, pričom 2 minúty prísne miešajte.
- Pridajte vopred pripravenú, ľadovo studenú zmes NaOH a miešajte ďalšie 2 minúty.
**Fáza 2: Exotermická reakcia**
- Postupne pridajte 150 g MA HCl, čím spustíte exotermickú reakciu, pri ktorej sa teplota zvýši približne na 30 °C. Počas tejto fázy pokračujte v miešaní.
**Fáza 3: **
- Pokračujte v miešaní za súčasného zahrievania, aby ste udržali konštantnú teplotu približne 37 °C počas 2 hodín.
**Fáza 4: Odstránenie nečistôt** reaktor/separačný lievik
- Do reaktora pridajte 300 ml vychladenej deionizovanej vody a 2 - 3 g jedlej sódy. Dôsledne miešajte 1 minútu, potom vodu vypustite, aby ste odstránili "špinavú" vodu spolu s rozpustnými nečistotami. Pridajte do oddeľovacieho lievika a odstráňte vrstvu vody. Proces premývania opakujte podľa potreby ešte jeden alebo dva razy, aby ste dosiahli olej bez veľmi silného zápachu rozpúšťadla.
Fáza 5 **Čistenie sušením:**
Premytý olej nalejte do kadičky a pridajte do nej bezvodý síran sodný ako sušiace činidlo, ktoré absorbuje všetku vodu. Pokračujte v pridávaní sodíka, kým sa už nebude zhlukovať a neuvidíte voľne tečúce kryštály.
- Keď už v oleji nie je žiadna voda, použite vákuovú filtráciu na odstránenie bezvodého síranu sodného a všetkých zvyšných častíc. Preneste späť do čistej suchej kadičky.
Fáza 6 **Okyslenie:**
- Pripravte si zmes 100 ml acetónu a 100 ml HCl v odkvapkávacom lieviku
- Kádinku s teraz suchým olejom umiestnite do ľadového kúpeľa, aby sa udržiavala teplota okolo 10 °C.
- Pomaly pridávajte zmes kyselín do oleja, kým nedosiahnete pH 6, a sledujte, či sa nezráža.
- Kadičku s práškom 3 cmc uložte na noc do mrazničky.
**Záverečné premývanie:**
- Nasledujúci deň zmyte nečistoty z prášku studeným acetónom, naším cieľom je prášok zbavený zápachu rozpúšťadla.
