Problematická syntéza 4-MMC

[Albert A]

Roztavil som 100 g Bk4 v
400 ml NMP pridal 200 ml 40 % metylamínu vo vode. Po dokončení som pridal vodu s 10 % jedlej sódy (NaHCO3) a 250 ml DCM.
Organickú časť som oddelil a 4-krát premyl vodou.
Vysušil som pomocou MgSo4 a pridal 200 ml studeného acetónu a začal kvapkať 37% kyselinu hcl.
Zmes sa sfarbila do červena a po 12 hodinách v chladničke a 3-krát premytí acetónom sa získalo približne 25 g.

Vážení priatelia, je možné so zvyšnou zmesou niečo urobiť?
zachrániť situáciu?

 

[Jesse_Pinkman_]

Acetón by ste mali uchovať od umývania a nechať ho odparovať, vždy v ňom zostane nejaký produkt, ktorý sa objaví na konci odparovania.
Ten sa zmieša s acetónom a opäť prefiltruje.

 

[Albert A]

Čo to znamená ''udržiavať acetón pred umývaním'' ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Keď umývate a filtrujete svoj produkt, hcl, používate acetón... alebo?
Ten acetón je špinavý, ale má v sebe aj nejaký zvyšok produktu, takže ho zozbierate, ale do misky alebo čohokoľvek iného, jednoducho necháte tento acetón odparovať na mieste s čerstvým vzduchom a po 1 alebo 2 dňoch tam bude zvyšok. Dajte naň čerstvý ľadový acetón, premiešajte a opäť dostanete "mlieko", síce menej ako predtým, ale načo ho likvidovať? Keď ho prefiltrujete, získate ďalších niekoľko gramov hcl, ktoré sa vysušia, znova premyjú, až kým acetón, ktorý cez NICH preteká, nezíska číru farbu. Potom ho vysušte a/alebo rekryštalizujte.