umývanie v acetóne s teplotou mínus celcius
domnievam sa, že ste pri kryštalizácii urobili nejaké isatkes, ako keby ste kryštalizovali, že vrátane nečistôt. ak bola kvapalina s mmc tmavých farieb, mali by ste ich odstrániť pred tým, ako sa vykryštalizuje všetok luqid - domnievam sa.
nezabudnite, aby boli takmer pevné, aby sa dobre čistili, ak to neurobíte, premrháte veľa acetónu, 1-3 výplachy budú dp svoju prácu, ale ak ich nebudete tlačiť do povrchu, bude to trvať veľa
Pripravím roztok voda/IPA (70/30), upozorním naň a pridám prášok 4mmc v pomere ( 1g 4mmc / 2,5ml voda/ipa ).
Po úplnom rozpustení ho prelejem do nádoby na odparovanie a uložím na tmavé miesto.
^ áno
správna kryštalizácia by mala byť taká, že produkt rozpustíte s čo najmenším množstvom horúceho vriaceho rozpúšťadla, potom dostanete kryštály za 1 h
@MMX práve teraz som v procese odparovania 60 g meph prášku v roztoku voda: alkohol v pomere 30:70, ak ho zahrejiem, bude kryštalizovať rýchlejšie? Koľko tepla mám použiť ? A ako to zahrievať? Ako priamy ohrev na horúcej platni alebo horúci vodný kúpeľ? Aký je rozdiel medzi organickým odparovaním a zahrievaním?
Myslím si, že váš problém spočíva v predchádzajúcom kroku (napr. Filtrovanie zrazeniny. Môže byť biela, ale aj off-white sa často javí ako biela).
Na kryštalizáciu by ste mohli použiť 2 kadičky. Do 1 pridáte vodu a necháte ju zovrieť. Do 2 pridáte suchý prášok (a/alebo) miešadlo. Potom pomaly prelejete trochu vody z 1 do 2 a 2 tiež umiestnite na ohrievač. Pokračujete v nalievaní malých kúskov 1 do 2, až kým sa 2 úplne nerozpustí. Nakoniec máte nasýtený roztok s minimálnym množstvom vody (1 g na 1 ml priemeru). Takto sa nečistoty ľahšie zaznamenajú.
Nalejte do nádoby a nechajte niekoľko hodín odstáť.
Najskôr by ste ho mali umyť studeným acetónom.
Potom rozpustite svoj produkt v horúcom izoprope a vložte ho do mrazničky (cez noc), kým sa prekryštalizuje, odsajte izoprop pod vákuom a znova ho premyte studeným acetónom.