Metódy 5+kg

[Gale]

Je all/hg vhodný/preferovaný na výrobu vo veľkom meradle? Čím viac sa dozvedám, tým viac začínam uvažovať o preskúmaní iných ciest, ako je napríklad boro redukcia, má nejaké výhody pre veľký rozsah? Videl som, že mnohé laboratóriá používajúce metódu all/hg majú mnoho malých reaktorov namiesto jedného veľkého. Je to preto, že reakcia je účinnejšia v malom rozsahu?

Mám záujem preskúmať spôsoby pre veľký rozsah, napríklad pre 5 - 25 kg, predpokladám, že all/hg bude fungovať dobre, ale je niečo iné výhodnejšie a stojí za to na to prejsť?

Miešanie je hlavným problémom, moje miešadlá nezvládli redukciu 1 kg al/hg, takže o museli neustále monitorovať.

Pokiaľ budem mať dostatočné miešanie a riadne amalgamovanie, potom prechod na 55gal sud s miešadlom poháňaným kompresorom. Ak to bude fungovať v poriadku a bubon sa dostane na teplotu, bolo by to celkom fajn, ale nebolo by dobré, aby to úplne nereagovalo. Stretli ste sa niekedy so zdržaním? Smutné veci.

 

[KokosDreams]

Uvádza sa, že cesta NaBH4/CuCL2 bude vhodnejšia pre 100-litrový reaktor. Aj tu by som odporúčal použiť viac reaktorov namiesto jedného veľkého.
Je potvrdené, že 2,5 kg P2NP je bez problémov vhodných pre 100L reaktor (potvrdil @btcboss2022). Možno by to bolo možné ďalej škálovať na 5Kg P2NP v 200L reaktore, ale nemám to tu potvrdené

To, čo robia veľké holandské laboratóriá, je používanie P2P namiesto P2NP na syntézu freebázy v mierkach, o ktorých hovoríte.

Takisto existujú cesty vrátane hydrogenačných nádrží + katalyzátorov, ktoré sú vhodnejšie na výrobu dávok v uvedenom rozsahu.
Žiaľ, nemám žiadne ďalšie informácie o akýchkoľvek hydrogenačných cestách.

 

[Gale]

Myslím, že by ste mohli urobiť aj také 4 kg v 100-litrovom reaktore, však? V 19L reaktore s použitím 1,1 kg pmk s použitím metylamínu to takmer pretekalo pri intenzívnom miešaní, ktoré som musel na sekundu vypnúť

Katalytická hydrogenácia sa zdá byť správnou cestou, pozrel som sa na veľké laboratórne busty a všetky majú nádrže na vodík a oceľové reaktory. Myslím, že pri hydrogenácii si môžete byť istejší, že všetko úplne zreagovalo. Mám rád, keď si môžem prečítať ukazovateľ, ktorý mi povie, kedy je hotovo, a preto sa mi páči hydrogenácia. Páči sa mi, že nepotrebujem kondenzátor.

Momentálne mám väčšinou vedrá, takže dúfam, že niekedy prejdem na vyšší stupeň. Miešanie je trochu problém, takže redukujem reakcie na 4x 800g, potom za pár týždňov upgradujem

 

[KokosDreams]

Hmmm, máte pravdu 4 kg P2NP by znamenali objem celého RM približne 60 litrov.
To by bolo pravdepodobne maximum, pretože by to mohlo viesť k pomerne ťažkej exotermickej reakcii
Absolútne!!! Našli ste nejaké verejne dostupné informácie, o ktoré by ste sa mohli podeliť?

Viem, že bežnými katalyzátormi sú buď Pd/c alebo PtO2. Ale nikdy som nenašiel viac informácií o týchto témach. Možno vám na vašej ceste pomôžu katalyzátory, ktoré som uviedol

 

[Gale]

Ľahko dostupné online

Zradné rozhodnutie je, čo použijete na tlakovú nádobu, predraží sa to, ale hádam budete musieť minúť peniaze na veľký reaktor. Nádrže na sódový sirup na 1-2 kg chodu by podľa mňa fungovali, ale sú príliš malé na veľký rozsah. Myslím, že existuje niekoľko možností pre nádrže, zabudol som, aké psi reakcia generuje, ale myslím, že to bolo okolo 60psi

Príklad:

Použitie platiny na uhlíkovom (10 %) katalyzátore - autor: KrZ

Reaktanty

• 4 l MeOH obsahujúce 620 g (20 mol) metylamínu
• 600 g (10 mol) ľadovej kyseliny octovej
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

GAA/MeOH/MeAm sa spojili a MDP2P sa pridával po kvapkách za miešania. Po dokončení pridávania sa pridalo 400 g bezvodého silikagélu a začalo sa miešanie nad hlavou počas 6 hodín. Silikagél sa odfiltroval a do zmesi sa pridalo 100 g 10 % Pt/C. Potom sa zmes umiestnila do hydrogenátora a pretrepávala sa 4 hodiny, pričom sa absorbovalo 105 % teoretického H2. Zmes sa raz prefiltrovala vo vákuu, aby sa získal katalyzátor (ktorý sa opláchol MeOH), a znovu cez celit, aby sa odstránila slaná farba prítomná v dôsledku zvyšných častíc katalyzátora. 4 l roztoku sa umiestnili do 5 l destilačného prístroja a 2 l MeOH sa odstránili pri atmosférickom tlaku, po ochladení sa pridal zvyšok zmesi a destilovalo sa, kým teplota nestúpla na 80 °C. Po ochladení sa opäť začala destilácia, pričom sa zozbierala frakcia kyseliny octovej. Zvyšok sa suspendoval v 5 l vody, bazifikoval sa 25 % vodným roztokom NaOH, extrahoval sa éterom, éterický roztok sa vysušil nad MgSO4, éter sa vydestiloval vo vákuu a zvyšok sa vydestiloval vo vákuu, pričom sa získalo 1400 ml MDMA. MDMA sa zachytil do 2 l éteru a nasýtil sa plynnou HCl, až kým sa kryštalizácia nezastavila. Celkové množstvo získanej hydrochloridovej soli bolo 1755 g

 

[Gale]

Ide o dobrú nádrž, zabudované miešadlo sa dá kúpiť kúpiť ich na mieste, zvyčajne sa používajú

 

[KokosDreams]

Moja chyba, myslel som, že hovoríme o amfetamínových cestách

 

[workworkwork]

Výťažok 1755 g z 1600 g MDP2P a takmer žiadne ďalšie potrebné chemikálie!!! Najlepšia metóda vôbec, ale pre mňa nemožné naučiť sa to sám. Možno keby existoval podrobný návod alebo video.

Začnem s borohydridovou metódou, asi 90% výťažok podľa hmotnosti a ďalšie potrebné chemikálie nie sú veľmi drahé, 1,2kg metylamín HCL a 100g borohydridu na kg MDP2P.

 

[Gale]

Aká je vaša metóda redukcie borohydridu pomocou metylamínu HCl? Mám trochu STAB.

Katalytická hydrogenácia je v skutočnosti naozaj jednoduchá, pokiaľ dokážete pochopiť a naučiť sa, ako nádoba funguje, nemyslím si, že náročnosť je o toľko vyššia ako Al/hg, že ide len o získanie vhodnej nádrže alebo jej úpravu a experimentovanie s niektorými metódami na internete a prečítanie niekoľkých dokumentov týkajúcich sa hydrogenácie z dôvodu bezpečnosti.

 

[workworkwork]

Možno to nie je ťažké, Im začíname, pred 1 mesiacom som čítal chémiu pre pokročilých.

Je metóda borohydridu z tohto vlákna

 

[Bartholomeus]

Pekný príspevok, kde ste našli túto metódu, ak sa môžem opýtať?
Existuje ešte nejaká takáto veľkoplošná hydrogenačná syntéza?
A myslím si, že plynný vodík sa musí počas reakcie "pridať" viackrát, alebo inými slovami, hydrogenačná nádrž sa musí počas reakcie niekoľkokrát naplniť plynným vodíkom
Taktiež je dosť nebezpečné používať plynný vodík, ak nie ste opatrní, myslím, že najprv sa musí z reaktora stiahnuť vákuum a potom sa reaktor naplní vodíkom, aby bol bezpečný a nehrozil výbuch.
Veľké holandské laboratóriá túto metódu používajú stále, bolo by pekné vidieť ich metódu syntézy
A aká koncentrácia GAA by sa mala použiť? 10 mmol je aká koncentrácia?

 

[Bartholomeus]

Okey to našiel, je to na Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 mol) ľadovej kyseliny octovej.
  
  10 mol predstavuje mieru množstva látky, nie koncentrácie. koncentrácia, ktorú tento postup opisuje, je ľadová, teda čistá

 

[Gale]

Vodík budete musieť pridať viackrát, ale na základe odčítania tlaku vám ukáže, kedy ho máte pridať viac. Boro redukcia sa zdá byť dostatočne dobrá. Bola by potrebná väčšia nádoba na reakciu Al/hg oproti syntéze hydrogenácie?

 

[TotalSynthesis]

Jednoducho sa pozrite na najväčší hasiaci prístroj, ktorý môžete nájsť. Je to fantastické hydrogenačné zariadenie.
a pokiaľ ide o katalyzátory, ak je platina príliš drahá, pozrite sa na raneyho nikel. čoskoro zverejním nejaké výsledky a postupy.

al/hg sa nedá tak veľmi škálovať

 

[Gale]

Máte na mysli niečo podobné ako hasiaci prístroj? Nepodarilo sa mi nájsť žiadny obrovský hasiaci prístroj. Môžete použiť tlakovú nádrž na farby, vyhľadajte si ju, niektoré sa dodávajú so zabudovaným pneumatickým miešadlom až do objemu napríklad 40 l Amazonky. Myslím, že tieto sú perfektné, ale ako som povedal, len 40L. Na mieste môžete nájsť aj väčšie v závislosti od vašej lokality, ale tlakové nádrže na farbu vyzerajú sľubne. Nádrž na chladenie mlieka, ak to funguje, potom by to bolo vhodné, čokoľvek, čo udrží požadovaný pracovný tlak pre reakciu. Len treba byť kreatívny. Akákoľvek nádrž, ktorá udrží tlak a nebude korodovať a môže sa pridať nejaký druh miešania, pokiaľ nemôžete nádobu kývať zo strany na stranu. V takom prípade použite horizontálnu stojatú tlakovú nádrž

 

[Gale]

Vďaka,

Existujú nejaké dôvody, prečo sa nedá škálovať? IME miešanie hromady hliníka sa zdá byť neefektívne, najmä v prípade veľmi veľkej reakcie... Al/hg je nechutné, neskúšala som iné, ale nakoniec použijem ako 12 litrov xylénu na 1 kg, ktorý opätovne použijem, ale, nemám destilačné zariadenie btw

 

[TotalSynthesis]

Najväčším problémom je obrovské množstvo exotermického tepla, ktoré vzniká. čím väčšia je reakcia, tým ťažšie ju bude zvládnuť. Je to ako s raketovým palivom. S naozaj veľkými nádobami a masívnym množstvom vonkajšieho chladenia, možno aj so suchým ľadom, by ste to mohli trochu udržať pod kontrolou.

robil som dávky 1-2 kg p2np cez al/hg v takzvanom "otvorenom systéme". To znamená, že som sa ani nepokúšal kondenzovať pary, pretože tlak by mi jednoducho vyfúkol chladiče, takže som použil najväčšiu reakčnú nádobu, akú som bol schopný nájsť (300 l plastový sud), do veka som urobil celok s rozmermi asi 10 x 10 cm a zameral som sa na neustále pridávanie rozpúšťadla približne rovnakou rýchlosťou, akou sa odparuje.

Výsledky neboli až také zlé, ale reakcia je veľmi nepríjemná, keď sa snažíte neustále privádzať tento pousonózny parný vulkan.

A množstvo použitého a strateného rozpúšťadla bolo obrovské

 

[Gale]

Je to
Ak by sa škálovala aj hrúbka hliníka, zostali by teploty pod kontrolou? Budem skúmať iné cesty, takže by som sa mal zaviazať k redukcii boro?

 

[Gale]

Takže ste nemali kondenzátor eh , môžete pripojiť vertikálnu hadicu