5-MeO-DMT z 5-MeO-tryptamínu (mexamínu) s metyltosylátom

Hailstorm

Don't buy from me
New Member
Joined
May 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
4,75 g mexamínu a 4 g uhličitanu sodného boli suspendované v 20 ml acetonitrilu v 100 ml Erlenmeyerovej banke so 40 mm miešadlom. V 20 ml acetonitrilu sa rozpustilo 16 g čerstvého metyltosylátu a pridalo sa do banky. Banka sa uzavrela nástavcom s otvoreným kohútom, zmes sa miešala 9 hodín pri 50 °C a 500 otáčkach za minútu, ochladila sa, vákuovo prefiltrovala, dôkladne sa premyla 3 x 25 ml acetónu a vysušila na vzduchu, čím sa získalo 20,17 g bieleho prášku, pravdepodobne zmesi uhličitanu sodného, tosylátu sodného a N,N,N,O-tetrametylserotoníntosylátu.

Prášok bol suspendovaný v 25 ml etanolamínu v dvojhrdlovej 100 ml varnej banke prepláchnutej argónom a vybavenej miešadlom, adaptérom na teplomer a adaptérom na prívod a odvod plynu pripojeným k plynovej bubline. Suspenzia sa pod prúdom argónu miešala 4,5 hodiny pri teplote 160 °C a ochladila sa na izbovú teplotu. Stuhnutá reakčná zmes sa rozdelila špachtľou, za miešania a mierneho zahrievania sa rozpustila v 125 ml vody, bazifikovala sa 2 g uhličitanu draselného a extrahovala sa 3 x 20 ml N-amylacetátu pomocou 250 ml oddeľovacieho lievika. Spojené extrakty sa premyli 5 ml koncentrovaného soľného roztoku NaCl pomocou 125 ml oddeľovacieho lievika a gravitačne prefiltrovali do 100 ml Erlenmeyerovej banky s 3 g kyseliny benzoovej. Zmes sa miešala a zahrievala, až kým sa vyzrážané benzoátové soli znovu nerozpustili, potom sa pomaly ochladila a ponechala v chladničke cez noc. Kryštály sa prefiltrovali, poprášili a dôkladne premyli heptánom, vysušili na vzduchu, čím sa získalo 6,05 g prášku slonovinovej farby, pravdepodobne 5-metoxy-N,N-dimetyltryptamóniumbenzoátu (výťažok 71 %), teplota topenia 123,6 °C.

Benzoátová soľ sa suspendovala v 25 ml pomerne koncentrovaného vodného roztoku NaOH (pH > 12) a minútu sa vírila s 50 ml heptánu pri teplote nad 75 °C v 100 ml Erlenmeyerovej banke. Heptán sa odpipetoval, horúca extrakcia sa zopakovala ešte 3-krát (spolu 200 ml heptánu). Spojené extrakty sa odparili na ~ 150 ml pod ventilátorom za miešania s trochou uhličitanu draselného, horúce sa prefiltrovali do Erlenmeyerovej banky, znovu sa zahriali a pomaly sa ochladili na teplotu chladničky. Rozpúšťadlo sa dekantovalo a veľké biele kryštály na dne sa vysušili v tej istej banke vo vákuu, čím sa získal 5-metoxy-N,N-dimetyltryptamín s teplotou topenia 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
 

Attachments

  • iXBbQTythZ.png
    iXBbQTythZ.png
    197.9 KB · Views: 165
Top