Opäť 5449 problémov

[Ortist]

Dočítal som sa, že kyselina fosforečná alebo zmes minerálna + anorganická kyselina dávajú lepší žriedlo.
Rozhodol som sa však vyskúšať čistú vodnú HCl v nádeji, že sa mi podarí získať aspoň NIEKTORÝ yeld. Chcel som skontrolovať, či 5449, ktorý som kúpil, je skutočne tým, čím je.

Takže som zohrial 20 ml vody na 60 stupňov, pomaly som rozpustil 10 g bmk glycidovej sodnej soli a pomaly som tam nalial 30 ml 35% HCl.
za stáleho miešania.

Asi za 15 min sa oddelila biela pevná látka

Asi za ďalšiu hodinu tuhá látka zmizla


Zvýšila sa teplota na 85 stupňov a miešala sa ďalšiu hodinu.

Ochladilo sa.

Žiadne oddelenie vrstvy.

Asi po 20 min po ochladení sa v banke oddelilo veľa kryštalickej tuhej látky, ale nie na dne, ale v celom objeme.

Trochu cítiť fenylacetón, to je všetko, extrakcia DCM dala nulovú žltosť.

Čo si o tom myslíte?

 

[UWe9o12jkied91d]

Máte nainštalovanú refluxnú kolónu? pri zahrievaní to?
Môžete mať svoj produkt rozpustený v prebytku kyseliny? Skúšali ste ochladzovanie alebo premývanie slanou vodou?

 

[Ortist]

Áno, s kondenzátorom. Bez chladenia, extrahované DCM, premyté vodou, ekapórované DCM. Všetci hovoria, že to musia byť bublinky počas rxn, ale ja som žiadne nevidel

 

[Ortist]

Pokúsil som sa prášok rozpustiť v studenej vode, potom som pridal určité množstvo H2SO4 conc. a na vrchu sa okamžite oddelil hnedý olej. Je to normálne správanie pre 5449?

 

[OrgUnikum]

Áno. to je vlastne úplne normálne, že väčšina organických materiálov sa spáli koncentrovanou H2SO4, ktorá je silným oxidantom (skúste ju pridať do cukru, aby ste získali okamžitý oheň).

Extrakciu je lepšie vykonávať rozpúšťadlom s menšou hustotou ako voda, pretože P2P bude po reakcii na povrchu. Hustota vody = 1, hustota P2P = 1,02. Keď sa voda naplní kyselinami a soľou, vrstva vody je hustejšia (ťažšia) ako P2P, a preto je na vrchu. Extrakcia pomocou spodného ťahača (DCM) má samozrejme ďaleko od dokonalosti.

 

[Ortist]

Takže otázka znie: keď rozpustím 5449 vo vode , potom pridám H2SO4, mám okamžité oddelenie vrstiev. Olej zostáva na povrchu. Je to p2p? Alebo je to kyselina glycidová? Nie je to cítiť ako p2p. Musím ju zahriať a premiešať na dekarboxyláciu?

 

[Ortist]

Ďalší experiment sa vykonal na 10 g prášku:

Rozpustený v horúcej vode, zahrievaný a miešaný 3 hodiny pri 90 stupňoch s HCl.

Získali sa 2 ml veľmi viskózneho oleja s vôňou fenylacetónu. Táto viskozita pochádza z nezreagovanej kyseliny glycidovej alebo z polymerizácie?

 

[Ortist]

Môže si niekto skontrolovať 5449 pH (vodný roztok), prosím? Môj je silne zásaditý. Je to normálne?

 

[Ortist]

Ďalší pokus, 80 ml vody, 10 g kyseliny sírovej, 20 g prášku, 2 ml P2P.
Rozčuľuje ma to.

 

[Ortist]

Po extrakcii pridal hydrogenuhličitan sodný do zmesi kyseliny a vody a tá stuhla. Nezreagovaná kyselina glycidová? Nikdy som si nemyslel, že z takej jednoduchej reakcie môže byť taký neporiadok. V príspevku vyššie som urobil chybu: bolo to 20 g H2SO4

 

[OrgUnikum]

Viac vody. Oveľa viac horúcej vody, aby sa všetky soli rozpustili. Predpokladám, že ste nepoužili dostatočné množstvo kyseliny a dostatočne ste nemiešali. Potrebovali by ste dvojnásobné množstvo kyseliny a mala by sa použiť NIE ako koncentrovaná, ale maximálne ako 38 % kyselina batériová a potrebovali by ste jej asi 60 g, potom sa do reakcie dostane aj viac vody. Vezmite 20 g koncentrovanej H2SO4 a pridajte ju k 50 g vody. Nechajte to vychladnúť v chladničke. Použite túto studenú zriedenú kyselinu.

Záchrana:
K tomu, čo ste dostali naposledy, keď ste použili 10 g H2SO4. pridáte 10 až 15 g konc. H2SO4, ktorá bola ZRAZENÁ 60 až 90 ml vody a ochladená na izbovú teplotu alebo menej, a potom ju hodinu zahrievate na 90 °C. To bude stačiť.

PS: Keďže sa zdá, že nie ste schopný alebo ochotný dodržiavať jednoduché pokyny, mám len malú nádej na akékoľvek následné reakcie, prepáčte, nechcem, aby to znelo zle, ale je to celkom zrejmé.
Týmto som skončil.

 

[Ortist]

Aha, urobil som chybu. Mám na mysli 80 ml vody + 20 g síry. To sa pridalo k prášku, ktorý sa rozpustil v 30 ml teplej vody. Miešalo sa v 250ml banke na magnetickom miešadle, 1500 otáčok za minútu, teplota olejového kúpeľa bola 70 stupňov.

 

[Ortist]

Posledný pokus s kyselinou sírovou, prestal som sa s ňou hrať, príliš ma rozrušuje :

1. V 30 ml vody sa za stáleho miešania rozpustilo 20 g prášku
2. 25 g kyseliny sírovej 98 % sa rozpustilo v 40 ml vody a ochladilo na izbovú teplotu

3. Za miešania pri 1500 otáčkach za minútu sa kyselina pomaly pridávala k soli kyseliny glycidovej, okamžite sa zmenila na mliečno-bielu s množstvom drobných bubliniek

Po pridaní všetkej kyseliny sa miešanie zastavilo a banka sa odobrala z miešadla na preskúmanie

Vytvorili sa dve vrstvy: spodná voda/kryštál kyseliny a horná priehľadná olejová vrstva.

Baňka sa vrátila na miešanie/ohrievanie a zahriala sa na 70 stupňov a miešala sa. Asi po 3 minútach sa zmenila na mliečne bielu a zahrievala sa a miešala 70 minút.

Potom sa RM prelial do malej kadičky, aby sa zistilo, či sa vrstvy oddelia.

Po ochladení sa vrstvy oddelili: vrchná svetložltá s vôňou fenylacetónu a spodná mliečne biela.

Pridaním toluénu vznikli 3 vrstvy. Pri dobrom miešaní sa mi podarilo rozpustiť väčšinu žltého oleja v toluéne, ale nie všetok.

 

[Ortist]

Má niekto obrázok, ako by malo vyzerať dekarb. bublanie?

 

[Ortist]

Aha .

Zdá sa, že všetky moje neúspechy súviseli s neúplnou dekarboxylačnou reakciou. Čo môže byť spôsobené nedostatočným miešaním a/alebo nedostatočným reakčným časom. Tentokrát som zo 100 g prášku získal 40 ml surového p2p (zozbieraná len vrchná vrstva). Potom som dvakrát extrahoval vodnú vrstvu DCM a pridal ju k surovému p2p a začal premývať vodou.

Zrazu sa oddelili 3 vrstvy: voda, dcm a niečo iné. Túto zvláštnu vrstvu (20 ml) som zozbieral a ošetril hydrogenuhličitanom sodným. Vyvinulo sa veľa CO2 a na povrchu sa objavilo niekoľko drobných kryštálikov. Kvapalina sa stala rozpustnou vo vode. K tomu sa pridalo trochu H2SO4 a okamžite sa vrstvy oddelili a ja som opäť skončil s kyselinou glycidovou.

Takže podľa môjho odhadu som na konci dostal 20 ml nezreagovanej kyseliny glycidovej plus pravdepodobne nejaké jej množstvo v surovom p2p.

Ďalší pokus urobím so zmesou minerálna + anorganická kyselina na dlhší čas, aktualizácie zverejním tu

 

[Ortist]

40 ml surového P2P sa žriedlo 2..3 ml P2P. . 100g prášku yelded 3ml. Dobre, dosť bolo pokusov s HCl, skúsime fosforečnú a potom vylejeme všetkých tých 5449, čo mám, do kanalizácie. Nikdy som si nemyslel, že to môže byť také nepríjemné.

 

[Ortist]

Doteraz:

1. Len 37 % roztok HCl + voda 5449: až do refluxu nie je viditeľná žiadna dekarboxylácia, nulový žĺtok, len trochu fenylacetónového zápachu

2. H2SO4 30 % + vodný roztok 5449: veľmi nízka hodnota yeldu

3. HCl 37 % + kyselina šťaveľová + + vodný roztok 5449: žiadna dekarboxylačná reakcia do 85 stupňov, nulový ľad

4. H3PO4 85% + suchý prášok 5449 : viditeľná dekarboxylácia začína pri 60 stupňoch, yeld nebol meraný, ale je vyšší ako H2SO4