Z acetofenónu sa vyrába 1-fenyl-2-propanón (P2P)
Materiál:
Acetofenón (C6H5COCH3): 50 ml
Metyljodid (CH3I): 30 ml
Hydroxid draselný (KOH): 10 g
Etanol alebo dimetylsulfoxid (DMSO): 100 ml
Kroky a možné situácie:
Alkalická úprava:
Operácia: Rozpustite 50 ml acetofenónu v 100 ml etanolu alebo DMSO, potom pridajte 10 g hydroxidu draselného (KOH) a miešajte pri izbovej teplote (približne 25 °C) počas 30 minút.
Pozorujte:
Roztok sa zakalí alebo získa tmavšiu farbu a teplota mierne stúpne. To je normálne a naznačuje to tvorbu záporných enolátových iónov.
Pachy:
Roztok môže mať mierny zápach alkoholov a acetofenónu, ktorý je zvyčajne mierny.
Možné problémy a riešenia:
Prílišné zahrievanie: Ak teplota roztoku výrazne stúpne, znížte rýchlosť miešania alebo prestaňte miešať a pred pokračovaním počkajte, kým teplota klesne.
KOH nie je úplne rozpustený: Ak dôjde k zjavnému zrážaniu, je potrebné predĺžiť čas miešania alebo mierne zvýšiť teplotu (nie viac ako 30 °C), aby sa podporilo rozpúšťanie.
Alkylácia:
Alkalizácia: Prevádzka: Do reakčnej zmesi pomaly po kvapkách pridajte 30 ml metyljodidu a pokračujte v miešaní pri izbovej teplote počas 1 hodiny.
Pozorujte:
Roztok sa môže stať čírejším alebo zmeniť farbu z bledožltej na mierne tmavšiu žltú. Ak je prítomný jód (fialový plyn), zabezpečte primerané vetranie.
Pachy:
Môže sa vyskytnúť štipľavý zápach jódu, ktorý je spôsobený rozkladom metyljodidu pri kontakte so vzduchom. Vetranie by sa malo okamžite zvýšiť.
Možné problémy a riešenia:
Nevýznamná reakcia: Ak sa farba roztoku nezmení alebo zápach nie je zjavný, môže byť nedostatok metyljodidu alebo nedostatočná reakcia. Môžete skontrolovať čistotu metyljodidu alebo predĺžiť reakčný čas.
Tvorba vedľajších produktov: Ak sa farba roztoku zmení na tmavočervenú alebo hnedú, môžu sa tvoriť vedľajšie produkty. Vtedy treba reakciu okamžite zastaviť, skontrolovať čistotu reaktantov a znovu upraviť podmienky.
reakcia:
Operácia: Pokračujte v miešaní pri izbovej teplote počas 1 hodiny a pozorujte zmeny v roztoku.
Pozorujte:
Roztok by mal byť tmavožltý alebo oranžový. Ak je farba abnormálna (napríklad tmavohnedá alebo čierna), znamená to, že môže dôjsť k vedľajšej reakcii.
Pachy:
Zápach je v tejto fáze zvyčajne svetlejší. Ak je cítiť silný štipľavý zápach, môžu vznikať vedľajšie produkty.
Kľúčové ukazovatele:
Roztok by si mal zachovať stabilnú farbu a mierny zápach. Ak je zmena príliš rýchla alebo dramatická, skontrolujte, či nedošlo k vonkajšej kontaminácii alebo nekontrolovaným reakčným podmienkam.
Následné spracovanie:
Prevádzka: Po ukončení reakcie zrieďte reakčnú zmes vodou, pridajte zriedenú kyselinu chlorovodíkovú na neutralizáciu zvyšnej zásady a potom extrahujte organickú vrstvu.
Pozorujte:
Roztok sa zmení zo zakaleného na číry alebo sa zjavne oddelí organická vrstva. Konečný produkt by mala byť svetložltá alebo svetlohnedá kvapalina.
Pachy:
Konečný produkt by nemal mať výrazný zápach a môže si vyžadovať ďalšie čistenie, ak má nejaký neobvyklý zápach.
Možné problémy a riešenia:
Žiadna separácia: Ak sa organická vrstva a vodná vrstva neoddelia, môže to byť spôsobené nevhodným pomerom rozpúšťadla alebo nedostatočnou kyslosťou. Môžete pridať viac kyseliny chlorovodíkovej alebo zmeniť extrakčné rozpúšťadlo.
Abnormálna farba: Konečný produkt má príliš tmavú farbu a môže si vyžadovať destiláciu alebo iné metódy čistenia.
Vysoká pravdepodobnosť neočakávaných situácií:
Príliš rýchle zahrievanie: Reakcia môže byť exotermická, teplota by sa mala neustále monitorovať a v prípade potreby ochladzovať pomocou ľadového kúpeľa.
Únik plynného jódu: Metyljodid uvoľňuje do vzduchu plynný jód, preto sa uistite, že reakcia prebieha v digestore.
Vznik vedľajších produktov: Ak je farba roztoku príliš tmavá, môžu vznikať vedľajšie produkty. Vtedy je potrebné upraviť alebo prečistiť reakčné podmienky. ) sa pridáva do roztoku, aby sa z α-uhlíka acetofenónu vytvoril enolový anión. Alkylácia: Do reakčnej zmesi sa pomaly pridáva metylhalogenid (napr. CH3I). Pokračujte v miešaní a starostlivo kontrolujte teplotu, aby ste zabránili vedľajším reakciám. Reakcia: Počas reakcie enolový anión atakuje metánový halogenid za vzniku 1-fenyl-2-propanónu (P2P). Postup po reakcii: Po ukončení reakcie zrieďte zmes vodou a pridajte kyslý roztok (napr. zriedenú kyselinu chlorovodíkovú), aby ste neutralizovali zvyšnú zásadu. Extrahujte organickú vrstvu. Rozpúšťadlo sa odparilo a zvyšok sa prečistil, aby sa získal 1-fenyl-2-propanón.
Obtiažnosť 75%
Táto metóda nie je vhodná pre amatérov, začiatočníkov, skúsených odborníkov ani expertov (vrátane tých, ktorí sa považujú za veľmi znalých, napríklad moderátorov internetových fór o chémii v materských školách). Je vhodná len pre autority s titulom PhD. alebo vyšším v oblasti chémie
Materiál:
Acetofenón (C6H5COCH3): 50 ml
Metyljodid (CH3I): 30 ml
Hydroxid draselný (KOH): 10 g
Etanol alebo dimetylsulfoxid (DMSO): 100 ml
Kroky a možné situácie:
Alkalická úprava:
Operácia: Rozpustite 50 ml acetofenónu v 100 ml etanolu alebo DMSO, potom pridajte 10 g hydroxidu draselného (KOH) a miešajte pri izbovej teplote (približne 25 °C) počas 30 minút.
Pozorujte:
Roztok sa zakalí alebo získa tmavšiu farbu a teplota mierne stúpne. To je normálne a naznačuje to tvorbu záporných enolátových iónov.
Pachy:
Roztok môže mať mierny zápach alkoholov a acetofenónu, ktorý je zvyčajne mierny.
Možné problémy a riešenia:
Prílišné zahrievanie: Ak teplota roztoku výrazne stúpne, znížte rýchlosť miešania alebo prestaňte miešať a pred pokračovaním počkajte, kým teplota klesne.
KOH nie je úplne rozpustený: Ak dôjde k zjavnému zrážaniu, je potrebné predĺžiť čas miešania alebo mierne zvýšiť teplotu (nie viac ako 30 °C), aby sa podporilo rozpúšťanie.
Alkylácia:
Alkalizácia: Prevádzka: Do reakčnej zmesi pomaly po kvapkách pridajte 30 ml metyljodidu a pokračujte v miešaní pri izbovej teplote počas 1 hodiny.
Pozorujte:
Roztok sa môže stať čírejším alebo zmeniť farbu z bledožltej na mierne tmavšiu žltú. Ak je prítomný jód (fialový plyn), zabezpečte primerané vetranie.
Pachy:
Môže sa vyskytnúť štipľavý zápach jódu, ktorý je spôsobený rozkladom metyljodidu pri kontakte so vzduchom. Vetranie by sa malo okamžite zvýšiť.
Možné problémy a riešenia:
Nevýznamná reakcia: Ak sa farba roztoku nezmení alebo zápach nie je zjavný, môže byť nedostatok metyljodidu alebo nedostatočná reakcia. Môžete skontrolovať čistotu metyljodidu alebo predĺžiť reakčný čas.
Tvorba vedľajších produktov: Ak sa farba roztoku zmení na tmavočervenú alebo hnedú, môžu sa tvoriť vedľajšie produkty. Vtedy treba reakciu okamžite zastaviť, skontrolovať čistotu reaktantov a znovu upraviť podmienky.
reakcia:
Operácia: Pokračujte v miešaní pri izbovej teplote počas 1 hodiny a pozorujte zmeny v roztoku.
Pozorujte:
Roztok by mal byť tmavožltý alebo oranžový. Ak je farba abnormálna (napríklad tmavohnedá alebo čierna), znamená to, že môže dôjsť k vedľajšej reakcii.
Pachy:
Zápach je v tejto fáze zvyčajne svetlejší. Ak je cítiť silný štipľavý zápach, môžu vznikať vedľajšie produkty.
Kľúčové ukazovatele:
Roztok by si mal zachovať stabilnú farbu a mierny zápach. Ak je zmena príliš rýchla alebo dramatická, skontrolujte, či nedošlo k vonkajšej kontaminácii alebo nekontrolovaným reakčným podmienkam.
Následné spracovanie:
Prevádzka: Po ukončení reakcie zrieďte reakčnú zmes vodou, pridajte zriedenú kyselinu chlorovodíkovú na neutralizáciu zvyšnej zásady a potom extrahujte organickú vrstvu.
Pozorujte:
Roztok sa zmení zo zakaleného na číry alebo sa zjavne oddelí organická vrstva. Konečný produkt by mala byť svetložltá alebo svetlohnedá kvapalina.
Pachy:
Konečný produkt by nemal mať výrazný zápach a môže si vyžadovať ďalšie čistenie, ak má nejaký neobvyklý zápach.
Možné problémy a riešenia:
Žiadna separácia: Ak sa organická vrstva a vodná vrstva neoddelia, môže to byť spôsobené nevhodným pomerom rozpúšťadla alebo nedostatočnou kyslosťou. Môžete pridať viac kyseliny chlorovodíkovej alebo zmeniť extrakčné rozpúšťadlo.
Abnormálna farba: Konečný produkt má príliš tmavú farbu a môže si vyžadovať destiláciu alebo iné metódy čistenia.
Vysoká pravdepodobnosť neočakávaných situácií:
Príliš rýchle zahrievanie: Reakcia môže byť exotermická, teplota by sa mala neustále monitorovať a v prípade potreby ochladzovať pomocou ľadového kúpeľa.
Únik plynného jódu: Metyljodid uvoľňuje do vzduchu plynný jód, preto sa uistite, že reakcia prebieha v digestore.
Vznik vedľajších produktov: Ak je farba roztoku príliš tmavá, môžu vznikať vedľajšie produkty. Vtedy je potrebné upraviť alebo prečistiť reakčné podmienky. ) sa pridáva do roztoku, aby sa z α-uhlíka acetofenónu vytvoril enolový anión. Alkylácia: Do reakčnej zmesi sa pomaly pridáva metylhalogenid (napr. CH3I). Pokračujte v miešaní a starostlivo kontrolujte teplotu, aby ste zabránili vedľajším reakciám. Reakcia: Počas reakcie enolový anión atakuje metánový halogenid za vzniku 1-fenyl-2-propanónu (P2P). Postup po reakcii: Po ukončení reakcie zrieďte zmes vodou a pridajte kyslý roztok (napr. zriedenú kyselinu chlorovodíkovú), aby ste neutralizovali zvyšnú zásadu. Extrahujte organickú vrstvu. Rozpúšťadlo sa odparilo a zvyšok sa prečistil, aby sa získal 1-fenyl-2-propanón.
Obtiažnosť 75%
Táto metóda nie je vhodná pre amatérov, začiatočníkov, skúsených odborníkov ani expertov (vrátane tých, ktorí sa považujú za veľmi znalých, napríklad moderátorov internetových fór o chémii v materských školách). Je vhodná len pre autority s titulom PhD. alebo vyšším v oblasti chémie
To je vrchol bakalárskeho stupňa.